新型無鹵阻燃劑的合成及其在滌綸織物上的應(yīng)用

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1、浙江理工大學(xué)碩士學(xué)位論文新型無鹵阻燃劑的合成及其在滌綸織物上的應(yīng)用姓名：李慶林申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：紡織化學(xué)與染整工程指導(dǎo)教師：林鶴鳴20090302浙}J：理I：人學(xué)碩十學(xué)何論文摘要火災(zāi)往往給人類帶來沉重災(zāi)難，造成巨大的經(jīng)濟損失和嚴重的人員傷亡。資料顯示約20％的家庭火災(zāi)是由于紡織品首先被引燃所致，而50％以上的火災(zāi)傷亡都歸咎于這種火災(zāi)。可見，對紡織品阻燃是必須的。滌綸(PET)纖維作為最重要的紡織原料之一，為易燃纖維(極限氧指數(shù)為20％～21％)，對其阻燃是十分必要的。阻燃劑中的大類有機鹵類阻燃劑會對環(huán)境和人類造成極大危害，這類阻燃劑的應(yīng)用受到了限制甚至禁止，很多滌用

2、阻燃劑都屬于這類阻燃劑?，F(xiàn)有的PET用阻燃劑大都是添加型的，不適于染整加工。由此，開發(fā)適于染整加工的PET用新型無鹵阻燃劑是非常必要的。本文選擇螺環(huán)磷酸酯二酰氯和對苯二甲酸雙乙酯為中間體，制備適于PET織物染整加工的新型無鹵阻燃劑，包括以下三個部分。第一部分——螺環(huán)磷酸酯二酰氯的制備研究。螺環(huán)磷酸酯二酰氯(SPDPC)傳統(tǒng)制備工藝中，反應(yīng)物三氯氧磷要過量很多，且反應(yīng)時間長、反應(yīng)溫度高。以無水氯化鋁為催化劑，無水乙腈為溶劑，三氯氧磷、季戊四醇為反應(yīng)物，對SPDPC的傳統(tǒng)制備工藝進行改進，并就主要反應(yīng)因素對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響進行了研究。結(jié)果表明：相對于傳統(tǒng)制備工藝，采用新工藝，三氯

3、氧磷與季戊四醇摩爾比由5．5：1降為3：1，反應(yīng)溫度由100℃降低為80℃，反應(yīng)時間由24h縮短為8h時，而SPDPC的產(chǎn)率由70％提高到77％；符合節(jié)能、降耗、環(huán)保等要求。第二部分——對苯二甲酸雙乙酯的制備和阻燃劑SBT的研制。為了得到阻燃效果耐久的阻燃劑，提高阻燃劑與PET化學(xué)結(jié)構(gòu)的相似性是一條可行的途徑。以PET廢絲為原料，Zn(AC)2-2H20為催化劑，7,--醇醇解PET制備對苯二甲酸雙乙酯(BHET)；所得產(chǎn)物經(jīng)熔點、羥值和紅外光譜測定分析。結(jié)果表明：所得產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物BHET。由制備的SPDPC和BHET縮聚合成低聚阻燃劑SBT，采用正交實驗和單因素實驗研究

4、了縮聚反應(yīng)各因素對其阻燃PET織物效果的影響，優(yōu)化了縮聚反應(yīng)條件，對所得產(chǎn)物進行了紅外光譜表征。結(jié)果表明：反應(yīng)物的摩爾比等對SBT應(yīng)用效果影響很大，適宜的工藝如下，M(BHET)／M(SPDPC)：1．6／1～2／l；反應(yīng)時間：4h"--6h；M(--7,胺)／M(SPDPC)．-1．811"-"2／l；反應(yīng)溫度：70℃～80℃。紅外光譜分析證實所得產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物SBT。第三部分——阻燃劑SBT在PET織物上的應(yīng)用研究。本部分研究了自制阻燃劑SBT整理PET織物的應(yīng)用工藝，考察了阻燃效果的耐洗滌l浙江理I：人學(xué)碩’卜學(xué)f節(jié)論文性，并將SBT與SPEC(明(狀膦酸酯類阻燃劑)

5、進行了應(yīng)用比較，考察了SBT阻燃PET織物的其它應(yīng)用性能，采用熱分析、掃描電鏡和紅外光譜儀等初步探討了SBT阻燃PET織物的阻燃機理。研究表明：整理液含磷0．4％時，SBT合適的應(yīng)用工藝如下，軋余率為100-3：3％，焙烘溫度170℃"-'200℃，焙烘時間60S"-'80S；SBT阻燃PET織物具有良好的阻燃效果，LOI可達32％，且具有一定的耐洗滌性；SBT的阻燃效率、阻燃效果和耐洗滌性都好于SPEC；SBT阻燃整理對PET織物的力學(xué)性能、白度和色光等影響不大，還賦予了織物較好的抗靜電性能：SBT影響了PET的熱解，降低了PET初始熱解時的熱解穩(wěn)定性，卻又提高了PET熱

6、解后期的穩(wěn)定性，從而賦予了PET良好的阻燃性。綜上，SBT對PET織物具有良好的阻燃效果，且具有一定耐洗滌性；阻燃整理對PET織物的其它應(yīng)用性能影響很小，完全滿足其使用要求。關(guān)鍵詞：滌綸織物：阻燃；螺環(huán)磷酸酯二酰氯；對苯二甲酸雙乙酯；滌綸醇解；新型阻燃劑II浙iI：理I：人學(xué)碩十學(xué)位論文Synthesisofanovelhalogen--freeflameretardantanditsapplicationonPETfabricAbstractFireshavecausedcountlessdisasterstohumanbeingandresultedinhugeecon

7、omiclossandcasualty．UKFireStatisticsexhibitthatabout20％offiresindwellingswerecausedbytextilesbeingthefirstignitedmaterial，andover50％ofthefatalitieswerecausedbythesefires．Itisobviousthatit’Snecessarytoendowtextiles、航tllflame—retardancy．Poly(ethyleneterephthalat