氣相法白炭黑合成工藝的研究

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1、維普資訊http://www.cqvip.com工藝·裝備嘯帆．1材料，2003，17(5)：12-14SILICX)NEMATERIAL氣相法白炭黑合成工藝的研究龍成坤劉莉桑國仁(廣州吉必時科技實業(yè)有限公司，廣州510510)摘要：闡述了氣相法白炭黑的發(fā)展現(xiàn)狀和生產(chǎn)過程，探討和分析了以甲基三氯硅烷為主要原料合成氣相法白炭黑時，甲基三氯硅烷、空氣和氫氣的質(zhì)量及配比、反應(yīng)溫度、合成爐、分離器對氣相法白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的影響。關(guān)鍵詞：有機硅，氣相法白炭黑，甲基三氯硅烷，納米材料氣相法白炭黑的化學結(jié)構(gòu)為二氧化硅，是一司在國內(nèi)首

2、次利用有機硅甲基單體生產(chǎn)的副產(chǎn)物種多功能的添加劑，廣泛應(yīng)用于硅橡膠、涂料、CH3SiCI3生產(chǎn)氣相法白炭黑；目前的生產(chǎn)能力油墨、醫(yī)藥、造紙、食品、化妝品、化學機械拋為500t／a，5年內(nèi)生產(chǎn)能力將達到5000t／a。目光等行業(yè)，可起到補強、增稠、觸變、消光等作前，國內(nèi)氣相法白炭黑的生產(chǎn)遠遠不能滿足市場用，是一種在世界范圍內(nèi)真正工業(yè)化的納米材的需求，大部分依賴進口。因此，氣相法白炭黑料[1J。列入了1999年頒布的《當前優(yōu)先發(fā)展的高技術(shù)氣相法白炭黑在國外已有60多年的生產(chǎn)歷產(chǎn)業(yè)化重點領(lǐng)域指南》和2000年國務(wù)院批準發(fā)史

3、。2000年全球氣相法白炭黑的產(chǎn)量已達150布的《當前國家重點鼓勵發(fā)展的產(chǎn)業(yè)、產(chǎn)品和技kt／a。氣相法白炭黑的生產(chǎn)高度集中，主要由幾術(shù)目錄》[21。家公司控制。其中最大的公司是德國的Degussa公司，產(chǎn)量達60kt／a，占全球氣相法白炭黑總1氣相法自炭黑的生產(chǎn)技術(shù)產(chǎn)量的2／5左右；其次是美國的Cabot、德國的1．1反應(yīng)原理【3～7】Waeker及日本的Tokuyamao氣相法白炭黑是由Si的鹵化物，一般是氯1941年由DegLlSSa公司發(fā)明的氣相法白炭黑化物如SiCh或CH3SiCI3等在氣化狀態(tài)下通過高制備技

4、術(shù)是以四氯化硅(SiCh)為原料。隨著溫水解反應(yīng)而制得。其反應(yīng)原理如下：全球有機硅甲基單體工業(yè)的發(fā)展，有機硅甲基單體生產(chǎn)的副產(chǎn)物甲基三氯硅烷(CH3SiCI3)和高H2+02H20低沸物的出路問題成為束縛有機硅甲基單體工業(yè)CH3SiCI3+I-I20~CH3SiCI2OH+HCI發(fā)展的瓶頸。所以，人們開始將CH3SiCI3和高CH3Si(OH)2CI+H20i~CH3Si(OH)3+HCI低沸物作為生產(chǎn)氣相法白炭黑的主體原料；而生產(chǎn)氣相法白炭黑的副產(chǎn)物鹽酸則返回有機硅甲基CH3Si(OH)3+H20+si(0H)4單

5、體生產(chǎn)廠用于有機硅甲基單體的合成，形成一，zSi(OH)個資源循環(huán)利用、相互促進發(fā)展的良性循環(huán)。HO[SiO]H+(2n一1)H20我國從20世紀60年代開始小規(guī)模生產(chǎn)氣相法白炭黑，目前僅有沈陽化工股份有限公司、上+02H20+o02海氯堿化工股份有限公司和本公司能生產(chǎn)氣相法收稿日期：2003一O5—11。白炭黑。其中沈陽化工股份有限公司的生產(chǎn)能力作者簡介：龍成坤(1972一)，男，工程師，主要從事納米為1000t／a，上海氯堿化工股份有限公司的生產(chǎn)材料——氣相法白炭黑的開發(fā)生產(chǎn)和應(yīng)用研究。電話：(O20)87233

6、520能力為100t／a左右，且均以sich為原料。本公維普資訊http://www.cqvip.com第5期龍成坤等．氣相法白炭黑合成工藝的研究·13-從以上反應(yīng)歷程可知，在氧氣充足的條件50×10-30下，反應(yīng)過程可表示為：空氣也是氣相法白炭黑生產(chǎn)的主要原料之一。在進入合成工序前，壓縮空氣必須經(jīng)過嚴格CH3SiC13+2H2+302的預(yù)處理，以除去水和雜質(zhì)?？諝庵兴值拇嬖谒躍i02+C02+3HCl+2H2o將導致原料CH3SiCI3的水解，從而生成粗顆粒1．2生產(chǎn)工藝簡介產(chǎn)品；所以，水的質(zhì)量分數(shù)必須小于50×

7、10-30氣相法白炭黑的生產(chǎn)工藝如圖1所示。氫氣也是氣相法白炭黑生產(chǎn)的主要原料之一。在反應(yīng)過程中通過氫氣的燃燒提供高溫水解所必須的熱量和水蒸汽。氫氣來自水或NaC1的電解；與空氣一樣，也須經(jīng)過嚴格的預(yù)處理。2．2原材料配比及溫度對氣相法白炭黑粒徑的影響原材料配比對氣相法白炭黑的粒徑有較大影響。氫氣與空氣的加入量既要保證反應(yīng)有足夠的生成水，使si—cl鍵完全水解；又要保證燃燒溫度維持在1200℃以上。生產(chǎn)過程中，空氣的用圖1氣相法白炭黑的生產(chǎn)工藝量以保持反應(yīng)充足且稍過量為宜；而氫氣的用量1一蒸發(fā)器；2一混合器；3一噴嘴

8、；4一燃燒室；可通過觀察反應(yīng)和檢測溫度來調(diào)節(jié)，以維持反應(yīng)5一聚集器；6一高效分離器；7一脫酸爐；8一貯罐所需的熱量和水蒸汽，保證反應(yīng)的順利進行。CH3SiC13與氫氣、空氣的用量之比應(yīng)維持在1：2影響氣相法白炭黑質(zhì)量的因素(0．5～1．5)：(10～13)。原料配比對氣相法白氣相法白炭黑的合成原理很簡單，但生產(chǎn)工炭黑比表面積的影響見表1。藝過程