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《2，6-二甲基萘空氣液相氧化制備2，6-萘二甲酸的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、哈爾濱工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文2，6-二甲基萘空氣液相氧化制備2，6-萘二甲酸的研究姓名：張春榮申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：王福平20050601哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文摘要2,6一萘二甲酸(2，6一NDCA)及其衍生物是制備各種聚酯和聚胺酯材料的重要單體，其與乙二醇反應(yīng)得到的聚2，6．萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，具有優(yōu)異的力學(xué)特性、化學(xué)特性和獨特的熱穩(wěn)定性等特性，是一種新型高性能通用工程塑料。本論文在鈦材間歇式攪拌釜中，以2,6。二甲基萘為原料，醋酸鈷、醋酸錳、醋酸鉀和溴化物等為催化劑，研究了2,6一二甲基萘空氣液相氧化制備2，6一萘二甲酸的過程。通
2、過紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振、測酸值和高效液相色譜法對所得固體進(jìn)行定性分析，確認(rèn)產(chǎn)物為2,6．萘二甲酸。采用高效液相色譜法分析不同催化條件下2,6一萘二甲酸的收率和純度，確定n(Co+Mn)／n(HAcl，n(Co)／n(Co+Mn)，n(Br)／n(Co+Mn)，n(Co+Mn)／n(2，6．DMN)，n(K+)／n(Co+Mn)和助催化劑對收率和純度的影響，從而得到比較適宜的催化條件。在此催化條件下，考察了引發(fā)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度、溶劑比以及醋酸的濃度對收率和純度的影響，確定了最佳合成2，6．萘二甲酸反應(yīng)條件。當(dāng)壓力2．8MPa、引發(fā)溫度180℃、反應(yīng)溫度230
3、℃、醋酸濃度98％時，粗產(chǎn)品2,6一萘二甲酸的收率和純度分別為97．4％和94．6％。粗產(chǎn)品經(jīng)過提純后，2,6．萘二甲酸的的收率和純度分別為87．3％和98．63％。同時對粗產(chǎn)物2,6一萘二甲酸的提純方法重結(jié)晶法、堿．酸法、酰氯化法、酯化．水解法進(jìn)行了實驗對比以及對2,6一萘二甲酸收率和純度的影響。從2，6-二甲基萘直接氧化制備2,6一萘二甲酸，反應(yīng)條件較為溫和，易于控制，用空氣作氧化劑、成本低、收率高，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。其缺點是高壓釜需用鈦材，設(shè)備加工要求高。因此，2,6一二甲基萘直接氧化法制備2，6．萘二甲酸是比較可行的合成路線。關(guān)鍵詞合成；液相氧化；2,6．
4、萘二甲酸；2,6．二甲基萘哈自{濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文Abstract2，6-naphthalenedicarboxylicacid(2，6-NDCA)anditsderivativeswereimportantmonomersforthepreparationofpolyesterandpolyurethanematerials．Polyethylene2,6-naphthalate(PEN)whichwaspreparedbythecondensationof2．6-NDCAwithethyleneglycolwasonesuchhighperformance
5、polyesterwhichwasofexcellentmechanicsperformance，superiorresistancetochemicalmediumanduniqueheatstability．Thepreparationof2,6一NDCAwasfrom2,6一dimethylnaphthalenebyliquidphaseoxidationwasinvestigated，whichwascarriedoutinabatchtitaniumreactorequippedwithaagitator．Thecatalyst，whichwasconsis
6、tofcomprisingcobalt，manganeseandbromine，wereemployedinthehomogeneouscatalysissystem．ThetargetcompoundwascharacterizedbyIR，MS，NMR，HPLCandchemicalanalysis．Theproductsbyvariouspreparationparameterswereanalyzedbyreversed—phasehighperformanceliquidchromatography．Theinfluencesoftheamountofcat
7、alystsusedandtheratioofitscomponentsincludingCo，Mn，Br,andK+wereinvestigated，andinfluencesoftheinitiatortemperature，reactionpressure，theamountsofsolventemployed，concentrationofaceticacidontheoxidationreactionwereinvestigated，too．Theoptimumoxidationparameterswereasfollows：reactio
