硼酸鎂晶須的制備及生長(zhǎng)機(jī)理探討

硼酸鎂晶須的制備及生長(zhǎng)機(jī)理探討

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1、密級(jí):中國(guó)科學(xué)院大學(xué)UniversityofChineseAcademyofSciences博士學(xué)位論文2013年5月IIllllIllllIllIllIllIIIY2381368里£竺乜壘£壘焦Q墜壘墜亟Q!Q旦塵壘魚££塾壘墜i墨磐Q£壘魚22量窖Q51篁塾i曼醚!曼ByDonghaiZhuADissertationSubmittedtoTheUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofDoctorofln

2、organicChemistryQinghaiInstituteofSaRLakes,ChineseAcademyofSciencesMay2013關(guān)于學(xué)位論文使用權(quán)聲明任何收存和保管本論文各種版本的單位和個(gè)人,未經(jīng)著作權(quán)人授權(quán),不得將本論文轉(zhuǎn)借他人并復(fù)印、抄錄、拍照、或以任何方式傳播。否則,引起有礙著作權(quán)人著作權(quán)益之問題,將可能承擔(dān)法律責(zé)任。關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的說明本人完全了解中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所有關(guān)保存、使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所有權(quán)保留學(xué)位論文的副本,允許該論文被查閱;中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所可以公布該

3、論文的全部或部分內(nèi)容,可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存該論文。(涉密的學(xué)位論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)簽名:來(lái)/11"衣肖、●?J導(dǎo)師虢鋮日期訓(xùn)皖州r關(guān)于學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下,獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。盡我所知,除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本學(xué)位論文的研究成果不包含任何他人享有著作權(quán)的內(nèi)容。對(duì)本論文所涉及的研究工作做出貢獻(xiàn)的其他個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。簽名:朱表.7每導(dǎo)師簽名:糾日期≥Df鄉(xiāng)、4、It"摘要針對(duì)課題組在“863”項(xiàng)目(2003AA33X070)一硼酸鎂晶須

4、擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的氯化氫氣體逸出腐蝕設(shè)備、混料不均勻和晶須中雜質(zhì)較多等問題,本論文主要進(jìn)行了以下幾個(gè)方面的工作:探討了共沉淀一焙燒法制備硼酸鎂晶須的可行性;優(yōu)化了硼酸鎂晶須的制備條件,并進(jìn)行了擴(kuò)大試驗(yàn);對(duì)較優(yōu)條件下制備的硼酸鎂晶須進(jìn)行了分析和表征,探討了其形成過程和生長(zhǎng)機(jī)理;采用擠壓鑄造法制備出不同長(zhǎng)徑比硼酸鎂晶須增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料,并對(duì)其性能做對(duì)比;最后,將共沉淀一焙燒法擴(kuò)展應(yīng)用于鈣、鍶、鋇的硼酸鹽晶須的制備。得到如下主要結(jié)論:1.共沉淀制備前驅(qū)體一焙燒法制備MgaB205晶須的方案可行,小實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上的擴(kuò)大試驗(yàn)結(jié)果表明該工藝能有效地解決

5、課題組在“863”項(xiàng)目(2003AA33X070)一硼酸鎂晶須擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的氯化氫氣體逸出腐蝕設(shè)備、混料不均勻和晶須中雜質(zhì)較多等問題。2.在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,建立了正交實(shí)驗(yàn),利用極差分析和方差分析法確定了制備硼酸鎂晶須的最佳工藝條件和各因素的顯著性。其最佳工藝條件為:n(B)/n(Mg)為1.5:1,助熔劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%,反應(yīng)溫度為800℃,反應(yīng)時(shí)間為7h。在所選擇范圍內(nèi),助熔劑的量和n(B)/n(M曲對(duì)硼酸鎂晶須形貌的影響具有高度顯著性。3.借助XRD、SEM、TEM和SAED等測(cè)試手段對(duì)所制備的晶須進(jìn)行了分析和表征,結(jié)果表明:

6、制備的晶須為單斜MgaB20s,直徑在0.2lam~0.5“m,長(zhǎng)度在20lam,---200um,晶須結(jié)晶很好,具有單晶結(jié)構(gòu)。4.通過對(duì)前軀體和不同階段產(chǎn)物的分析,對(duì)硼酸鎂晶須的形成過程和生長(zhǎng)機(jī)理做了初步探討。共沉淀反應(yīng)生成了結(jié)晶度差的絮狀前驅(qū)體M97840ls·7H20;焙燒過程中,隨著溫度升高,該前驅(qū)體受熱分解,分解后的生成物與液態(tài)的B203反應(yīng)生成M928205顆粒;隨著溫度繼續(xù)升高,M928205顆粒長(zhǎng)大成短棒狀,并最終長(zhǎng)成細(xì)長(zhǎng)的晶須,其生長(zhǎng)機(jī)理可以用各向異性生長(zhǎng)機(jī)理來(lái)解釋。5.采用擠壓鑄造法制各出不同長(zhǎng)徑比硼酸鎂晶須增強(qiáng)的鋁

7、基復(fù)合材料,并硼酸鎂晶須的制各及生長(zhǎng)機(jī)理探討對(duì)復(fù)合材料性能進(jìn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,復(fù)合材料的硬度和拉伸性能總體趨勢(shì)都是晶須長(zhǎng)徑比越大復(fù)合材料性能越好,但晶須過長(zhǎng)時(shí)性能出現(xiàn)反常。6。采用共沉淀一焙燒法制備出新的硼酸鹽晶須——Ca28509CI、Sr28509C1和Ba28509C1晶須,且制備的晶須形貌均勻,純度高。關(guān)鍵詞:MgaB205晶須,共沉淀一焙燒,生長(zhǎng)機(jī)理,鋁基復(fù)合材料IIAbstractInordertosolvetheproblems,suchasequipmentcorrosion,irdmmogeneousmixing,

8、whiskerscontainmanyimpuritiesandSOon,whichweremetintheamplifyingtestsofMgaB205whiskerssupportedbythe863

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