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《啤酒中還原糖含量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、啤酒中還原糖含量的測(cè)定摘要:本文參考中華人名共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T_5009.7-2008)中食品還原糖含量的測(cè)定方法,即高錳酸鉀滴定法,對(duì)啤酒中的還原糖含量進(jìn)行測(cè)定,屬間接滴定。該法適用于各類食品中還原糖含量的測(cè)定,有色樣液也不受限制。該實(shí)驗(yàn)分兩個(gè)小組,用不同方法分別進(jìn)行。第二組采用直接滴定法對(duì)啤酒中還原糖的含量進(jìn)行測(cè)定。文中通過(guò)將本組實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)分別與真值、第二小組實(shí)驗(yàn)測(cè)定值進(jìn)行對(duì)比,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及誤差進(jìn)行了分析。關(guān)鍵詞:高錳酸鉀滴定法;啤酒;還原糖含量;測(cè)定1.前言1.1實(shí)驗(yàn)原理1.1.1高錳酸鉀滴定法實(shí)驗(yàn)原理還原糖的測(cè)定
2、是利用羰基的還原性,將斐林試劑定量地還原為氧化亞銅沉淀,反應(yīng)式如下:CuSO4+2NaOH==Cu(OH)2+Na2SO4HO-CH-CO2KO-CH-CO2KCu(OH)2+
3、==Cu
4、+2H2OHO-CH-CO2NaO-CH-CO2NaOO-CH-CO2K‖HO-CH-CO2K2Cu
5、+RCH==RCOOH+Cu2O↓+2
6、O-CH-CO2NaHO-CH-CO2Na然后,氧化亞又將硫酸鐵定量地還原成硫酸亞鐵,反應(yīng)式如下:Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4==2CuSO4+2FeSO4+H2O最后,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
7、硫酸亞鐵,反應(yīng)式如下:2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4==2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O滴定將要達(dá)到終點(diǎn)時(shí),以鄰二氮菲-鐵(Ⅱ)溶液為指示劑,溶液有棕黃色變?yōu)樗{(lán)綠色即終點(diǎn)。根據(jù)所消耗的高錳酸鉀的量計(jì)算出氧化亞銅的量,再糖分析表中查出與氧化亞銅的量相當(dāng)?shù)倪€原糖的量,之后即可再通過(guò)計(jì)算,得出樣品中還原糖的含量。1.1.2樣品處理原理啤酒中碳水化合物與蛋白質(zhì)的比值為5:1,每升啤酒中大約含有5g的CO2氣體,同時(shí)還含有Ca2+、Na+等無(wú)機(jī)鹽離子及水溶性纖維素等多種成分。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定中需要先除去樣品中
8、的蛋白質(zhì),并且將樣品溶液用0.1mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0后方可進(jìn)行測(cè)定。樣品前期處理時(shí),先將溶液煮沸,以趕去溶液中的CO2氣體。過(guò)濾產(chǎn)生的泡沫。利用蛋白質(zhì)與重金屬離子能生成不溶性沉淀的性質(zhì),用Pb(Ac)2溶液除凈樣品中的蛋白質(zhì)。靜置,-2+過(guò)濾。之后,用K2C2O4溶液除去過(guò)量的Pb(Ac)2,反應(yīng)如下:C2O4+Pb==PbC2O4↓1.2資料檢索本次試驗(yàn)的參考文獻(xiàn)來(lái)源與互聯(lián)網(wǎng)資源以及紙質(zhì)版實(shí)驗(yàn)參考書(shū)。通過(guò)查閱,根據(jù)文獻(xiàn)中的測(cè)定方法和計(jì)算方法,實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行了對(duì)比和選擇,最終確定了組內(nèi)實(shí)驗(yàn)方案并對(duì)啤酒成品樣品
9、進(jìn)行了測(cè)定。2.儀器與藥品儀器:酸式滴定管,250ml錐形瓶,移液管(20.00ml),100ml容量瓶,布氏漏斗,抽濾瓶,燒杯,電子天平,臺(tái)秤,表面皿等藥品:Pb(Ac)2溶液(20%),K2C2O4溶液(20%),H2SO4溶液(3mol/L),F(xiàn)e2(SO4)3溶液(5%),KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L),鄰二氮菲-鐵(Ⅱ)指示劑,Na2C2O4(S)基準(zhǔn)試劑,NaOH溶液(0.1mol/L),斐林甲液,斐林乙液實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1藥品的配制Pb(Ac)2溶液(20%)的配制:稱取12.5gPb
10、(Ac)2固體溶于50ml水。K2C2O4溶液(20%)的配制:取K2C2O4固體5.0g溶于20ml水。H2SO4溶液(3mol/L)的配制:將16.7ml的18mol/LH2SO4慢慢加到83.5ml水中,冷卻至室溫。Fe2(SO4)3溶液(5%)的配制:稱取10.5gFe2(SO4)3固體溶于200ml水,若室溫下難溶解,可適當(dāng)加熱。Na2C2O4溶液的配制:準(zhǔn)確稱取0.5~0.6g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4于100ml燒杯中加20ml水溶解,定容至100ml容量瓶。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L):稱取1.6gKMn
11、O4溶于500ml水中,蓋上表面皿,加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1小時(shí),冷卻至室溫后放置2~3天后,用微孔玻璃漏斗或玻璃棉過(guò)濾,濾液貯存于清潔帶塞的棕色瓶中。NaOH溶液(0.1mol/L)的配制:稱取0.2gNaOH固體溶于50ml水中。斐林甲液:稱取6.9gCuSO4固體加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,搖勻。斐林乙液:稱取35.0g酒石酸鉀鈉固體和5.0gNaOH固體于燒杯中,加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,搖勻。3.2KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管準(zhǔn)確移取20.00mlNa2C2O4溶液于250ml
12、錐形瓶,加入10mlH2SO4(3mol/L),加o熱至70~80C(即開(kāi)始冒蒸氣時(shí)的溫度),趁熱用KMnO4溶液進(jìn)行滴定。直至滴定的溶液呈微o紅色且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。注意滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的溫度應(yīng)保持在60C以上。平行標(biāo)定3份,計(jì)算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和相