啤酒中還原糖含量的測定

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1、啤酒中還原糖含量的測定摘要:本文參考中華人名共和國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T_5009.7-2008)中食品還原糖含量的測定方法,即高錳酸鉀滴定法,對啤酒中的還原糖含量進行測定,屬間接滴定。該法適用于各類食品中還原糖含量的測定,有色樣液也不受限制。該實驗分兩個小組,用不同方法分別進行。第二組采用直接滴定法對啤酒中還原糖的含量進行測定。文中通過將本組實驗所得數(shù)據(jù)分別與真值、第二小組實驗測定值進行對比,對實驗結(jié)果及誤差進行了分析。關(guān)鍵詞:高錳酸鉀滴定法;啤酒;還原糖含量;測定1.前言1.1實驗原理1.1.1高錳酸鉀滴定法實驗原理還原糖的測定

2、是利用羰基的還原性,將斐林試劑定量地還原為氧化亞銅沉淀,反應(yīng)式如下:CuSO4+2NaOH==Cu(OH)2+Na2SO4HO-CH-CO2KO-CH-CO2KCu(OH)2+

3、==Cu

4、+2H2OHO-CH-CO2NaO-CH-CO2NaOO-CH-CO2K‖HO-CH-CO2K2Cu

5、+RCH==RCOOH+Cu2O↓+2

6、O-CH-CO2NaHO-CH-CO2Na然后,氧化亞又將硫酸鐵定量地還原成硫酸亞鐵,反應(yīng)式如下:Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4==2CuSO4+2FeSO4+H2O最后,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

7、硫酸亞鐵,反應(yīng)式如下:2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4==2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O滴定將要達到終點時,以鄰二氮菲-鐵(Ⅱ)溶液為指示劑,溶液有棕黃色變?yōu)樗{綠色即終點。根據(jù)所消耗的高錳酸鉀的量計算出氧化亞銅的量,再糖分析表中查出與氧化亞銅的量相當(dāng)?shù)倪€原糖的量,之后即可再通過計算,得出樣品中還原糖的含量。1.1.2樣品處理原理啤酒中碳水化合物與蛋白質(zhì)的比值為5:1,每升啤酒中大約含有5g的CO2氣體,同時還含有Ca2+、Na+等無機鹽離子及水溶性纖維素等多種成分。本實驗測定中需要先除去樣品中

8、的蛋白質(zhì),并且將樣品溶液用0.1mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0后方可進行測定。樣品前期處理時,先將溶液煮沸,以趕去溶液中的CO2氣體。過濾產(chǎn)生的泡沫。利用蛋白質(zhì)與重金屬離子能生成不溶性沉淀的性質(zhì),用Pb(Ac)2溶液除凈樣品中的蛋白質(zhì)。靜置,-2+過濾。之后,用K2C2O4溶液除去過量的Pb(Ac)2,反應(yīng)如下:C2O4+Pb==PbC2O4↓1.2資料檢索本次試驗的參考文獻來源與互聯(lián)網(wǎng)資源以及紙質(zhì)版實驗參考書。通過查閱,根據(jù)文獻中的測定方法和計算方法,實驗小組進行了對比和選擇,最終確定了組內(nèi)實驗方案并對啤酒成品樣品

9、進行了測定。2.儀器與藥品儀器:酸式滴定管,250ml錐形瓶,移液管(20.00ml),100ml容量瓶,布氏漏斗,抽濾瓶,燒杯,電子天平,臺秤,表面皿等藥品:Pb(Ac)2溶液(20%),K2C2O4溶液(20%),H2SO4溶液(3mol/L),F(xiàn)e2(SO4)3溶液(5%),KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L),鄰二氮菲-鐵(Ⅱ)指示劑,Na2C2O4(S)基準(zhǔn)試劑,NaOH溶液(0.1mol/L),斐林甲液,斐林乙液實驗用水均為去離子水3.實驗步驟3.1藥品的配制Pb(Ac)2溶液(20%)的配制:稱取12.5gPb

10、(Ac)2固體溶于50ml水。K2C2O4溶液(20%)的配制:取K2C2O4固體5.0g溶于20ml水。H2SO4溶液(3mol/L)的配制:將16.7ml的18mol/LH2SO4慢慢加到83.5ml水中,冷卻至室溫。Fe2(SO4)3溶液(5%)的配制:稱取10.5gFe2(SO4)3固體溶于200ml水,若室溫下難溶解,可適當(dāng)加熱。Na2C2O4溶液的配制:準(zhǔn)確稱取0.5~0.6g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4于100ml燒杯中加20ml水溶解,定容至100ml容量瓶。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L):稱取1.6gKMn

11、O4溶于500ml水中,蓋上表面皿,加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1小時,冷卻至室溫后放置2~3天后,用微孔玻璃漏斗或玻璃棉過濾,濾液貯存于清潔帶塞的棕色瓶中。NaOH溶液(0.1mol/L)的配制:稱取0.2gNaOH固體溶于50ml水中。斐林甲液:稱取6.9gCuSO4固體加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,搖勻。斐林乙液:稱取35.0g酒石酸鉀鈉固體和5.0gNaOH固體于燒杯中,加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,搖勻。3.2KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管準(zhǔn)確移取20.00mlNa2C2O4溶液于250ml

12、錐形瓶,加入10mlH2SO4(3mol/L),加o熱至70~80C(即開始冒蒸氣時的溫度),趁熱用KMnO4溶液進行滴定。直至滴定的溶液呈微o紅色且半分鐘不褪色即為終點。注意滴定終點時溶液的溫度應(yīng)保持在60C以上。平行標(biāo)定3份,計算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和相

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