氣相液相歸一法

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1、氣相、液相色譜儀里常說的面積歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等分別是什么意思？面積歸一化法,以總面積為100%,計(jì)算純度多用;外標(biāo)法,需單獨(dú)用標(biāo)準(zhǔn)品作成一標(biāo)準(zhǔn)曲線,用于分析供試品;內(nèi)標(biāo)法,除標(biāo)準(zhǔn)品外,還需引入一種合適的內(nèi)標(biāo)物,以標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的比值作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求解供試品與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的比值所對(duì)應(yīng)的供試品的量.氣相色譜準(zhǔn)歸一化法或相對(duì)歸一化法以及該方法的應(yīng)用條件定量測(cè)量時(shí)，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法，測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)須采用峰面積法。1、內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量(1)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和

2、內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：As／Cs校正因子（f）＝———————AR／CR式中As—內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高；AR—對(duì)照品的峰面積或峰高；Cs—內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度；CR—對(duì)照品的濃度。再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量供試品中待測(cè)成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：Ax含量（Cx）＝f×———————As內(nèi)／Cs內(nèi)式中Ax—供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；Cx—

3、供試品（或其雜質(zhì)）的濃度；As內(nèi)—內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高；Cs內(nèi)—內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度；f—較正因子當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，使用同一濃度的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。(2)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇①內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)是樣品中部含有的組分，否則會(huì)使峰重疊而無法準(zhǔn)確測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積。②內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間應(yīng)與待測(cè)成分接近，并達(dá)到完全分離，即分離度R>1.5。③內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)是純度符合要求的化合物，若非純品，無干擾峰也可使用，已知含量的較蠢物質(zhì)也可使用，但須扣除內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的重量。2、外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主

4、成分含量按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(量)取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高）。按下式計(jì)算含量：Ax含量（Cx）＝CR—————AR由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時(shí)，以定量或或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣為好。3、加校正因子的主成分自身對(duì)照法4、不加校正因子的主成分自身對(duì)照法5、面積歸一化法由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面

5、積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率。實(shí)驗(yàn)十氣相色譜歸一化定量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、進(jìn)一步掌握氣相色譜儀的操作要點(diǎn)2、了解氣相色譜各種定量方法的優(yōu)缺點(diǎn)3、進(jìn)一步熟練掌握根據(jù)保留值，用已知物對(duì)照定性的分析方法4、掌握用歸一化法測(cè)定混合物中各組分的含量?二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜的定量分析：峰面積百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法等。峰面積百分比法適用于分析響應(yīng)因子十分接近的組分的含量，要求樣品中所有組分均出峰。歸一化法定量準(zhǔn)確，但它不僅要求樣品中所有組分均出峰，而且要求具備所有組分的標(biāo)準(zhǔn)品，以便于測(cè)定校正因子。內(nèi)標(biāo)

6、法是精密度最高的色譜定量方法，但要選擇一個(gè)或幾個(gè)合適的內(nèi)標(biāo)物并不總是易事，而且在分析樣品前必須將內(nèi)標(biāo)物加入樣品中。外標(biāo)法簡(jiǎn)便易行，定量精密度相對(duì)較低，而且對(duì)操作條件的重現(xiàn)性要求較嚴(yán)。本實(shí)驗(yàn)采用歸一化法。???定量分析的依據(jù)：被測(cè)組分的質(zhì)量與其色譜峰面積成正比。即???峰面積A的測(cè)量：A＝1.06hW1/2；fi為比例常數(shù)，是定量校正因子，一般色譜手冊(cè)中提供有許多物質(zhì)的相對(duì)校正因子，可直接使用。定量分析的步驟：第一步，先進(jìn)行定性分析：化合物在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)都有一確定的保留值，故作為定性分析的依據(jù)；在相同的色譜條件下對(duì)已知樣品

7、和待測(cè)試樣進(jìn)行色譜分析，分別測(cè)量各組分峰的保留值，若某組分峰與已知樣品相同，則可認(rèn)為二者是同一物質(zhì)。從而確定各個(gè)色譜峰代表的組分。第二步，歸一化法測(cè)定含量：若試樣中含有n個(gè)組分，且各組分均能洗出色譜峰，則其中某個(gè)組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Wi可按照下式計(jì)算：歸一化法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，定量結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān)，操作條件對(duì)結(jié)果影響較?。蝗秉c(diǎn)是試樣中所有組分必須全部出峰，某些不需要定量的組分也要測(cè)出其校正因子和峰面積。?三、儀器和試劑1、儀器：GC-9790氣相色譜儀（溫嶺福立分析儀器有限公司）；FID；毛細(xì)管柱，微量進(jìn)樣器2、試劑：己烷，庚烷，辛烷，壬

8、烷四、實(shí)驗(yàn)步驟1、氣相色譜儀的基本操作流程（1）開啟：a、開啟載氣N2鋼瓶的閥門；b、將氣體凈化器打到“開”的位置；c、打開色譜儀的電源；d、打開色譜工作站；（2）實(shí)驗(yàn)條件如下：柱溫100℃，