氣相液相歸一法

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1、氣相、液相色譜儀里常說的面積歸一法、內(nèi)標法、外標法等分別是什么意思？面積歸一化法,以總面積為100%,計算純度多用;外標法,需單獨用標準品作成一標準曲線,用于分析供試品;內(nèi)標法,除標準品外,還需引入一種合適的內(nèi)標物,以標準品與內(nèi)標物響應(yīng)值的比值作標準曲線,求解供試品與內(nèi)標物響應(yīng)值的比值所對應(yīng)的供試品的量.氣相色譜準歸一化法或相對歸一化法以及該方法的應(yīng)用條件定量測量時，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法，測定雜質(zhì)含量時須采用峰面積法。1、內(nèi)標法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量(1)按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和

2、內(nèi)標物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測量對照品和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算校正因子：As／Cs校正因子（f）＝———————AR／CR式中As—內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高；AR—對照品的峰面積或峰高；Cs—內(nèi)標物質(zhì)的濃度；CR—對照品的濃度。再取各品種項下含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算含量：Ax含量（Cx）＝f×———————As內(nèi)／Cs內(nèi)式中Ax—供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；Cx—

3、供試品（或其雜質(zhì)）的濃度；As內(nèi)—內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高；Cs內(nèi)—內(nèi)標物質(zhì)的濃度；f—較正因子當配制校正因子測定用的對照溶液和含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，使用同一濃度的內(nèi)標物質(zhì)溶液時，則配制內(nèi)標物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。(2)內(nèi)標物質(zhì)的選擇①內(nèi)標物質(zhì)應(yīng)是樣品中部含有的組分，否則會使峰重疊而無法準確測量內(nèi)標物質(zhì)的峰面積。②內(nèi)標物質(zhì)的保留時間應(yīng)與待測成分接近，并達到完全分離，即分離度R>1.5。③內(nèi)標物質(zhì)應(yīng)是純度符合要求的化合物，若非純品，無干擾峰也可使用，已知含量的較蠢物質(zhì)也可使用，但須扣除內(nèi)標物質(zhì)的重量。2、外標法測定供試品中某個雜質(zhì)或主

4、成分含量按各品種項下的規(guī)定，精密稱(量)取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高）。按下式計算含量：Ax含量（Cx）＝CR—————AR由于微量注射器不易精確控制進樣量，當采用外標法測定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時，以定量或或自動進樣器進樣為好。3、加校正因子的主成分自身對照法4、不加校正因子的主成分自身對照法5、面積歸一化法由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測量各雜質(zhì)峰的面

5、積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率。實驗十氣相色譜歸一化定量分析一、實驗?zāi)康?、進一步掌握氣相色譜儀的操作要點2、了解氣相色譜各種定量方法的優(yōu)缺點3、進一步熟練掌握根據(jù)保留值，用已知物對照定性的分析方法4、掌握用歸一化法測定混合物中各組分的含量?二、實驗原理氣相色譜的定量分析：峰面積百分比法、歸一化法、內(nèi)標法和外標法等。峰面積百分比法適用于分析響應(yīng)因子十分接近的組分的含量，要求樣品中所有組分均出峰。歸一化法定量準確，但它不僅要求樣品中所有組分均出峰，而且要求具備所有組分的標準品，以便于測定校正因子。內(nèi)標

6、法是精密度最高的色譜定量方法，但要選擇一個或幾個合適的內(nèi)標物并不總是易事，而且在分析樣品前必須將內(nèi)標物加入樣品中。外標法簡便易行，定量精密度相對較低，而且對操作條件的重現(xiàn)性要求較嚴。本實驗采用歸一化法。???定量分析的依據(jù)：被測組分的質(zhì)量與其色譜峰面積成正比。即???峰面積A的測量：A＝1.06hW1/2；fi為比例常數(shù)，是定量校正因子，一般色譜手冊中提供有許多物質(zhì)的相對校正因子，可直接使用。定量分析的步驟：第一步，先進行定性分析：化合物在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)都有一確定的保留值，故作為定性分析的依據(jù)；在相同的色譜條件下對已知樣品

7、和待測試樣進行色譜分析，分別測量各組分峰的保留值，若某組分峰與已知樣品相同，則可認為二者是同一物質(zhì)。從而確定各個色譜峰代表的組分。第二步，歸一化法測定含量：若試樣中含有n個組分，且各組分均能洗出色譜峰，則其中某個組分i的質(zhì)量分數(shù)為Wi可按照下式計算：歸一化法的優(yōu)點是簡便、準確，定量結(jié)果與進樣量無關(guān)，操作條件對結(jié)果影響較??；缺點是試樣中所有組分必須全部出峰，某些不需要定量的組分也要測出其校正因子和峰面積。?三、儀器和試劑1、儀器：GC-9790氣相色譜儀（溫嶺福立分析儀器有限公司）；FID；毛細管柱，微量進樣器2、試劑：己烷，庚烷，辛烷，壬

8、烷四、實驗步驟1、氣相色譜儀的基本操作流程（1）開啟：a、開啟載氣N2鋼瓶的閥門；b、將氣體凈化器打到“開”的位置；c、打開色譜儀的電源；d、打開色譜工作站；（2）實驗條件如下：柱溫100℃，