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《甲醇中微量乙醇的氣相色譜分析》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、經(jīng)驗交流甲醇中微量乙醇的氣相色譜分析宋國棟（吉林化學(xué)工業(yè)公司化肥廠中心試驗室）在國內(nèi)，甲醇中微量乙醇的分析一直是個難題。這是因為：1）甲醇純度較高（99.7%以上），主峰很寬，容易掩蓋乙醇峰；2）在多數(shù)固定液上，乙醇峰是在甲醇峰之后流鞒出，受主峰影響嚴(yán)重，乙醇含量在100ppm以下時很難檢測出來。本法采用D-山梨醇作為固定液裝填較長的色譜柱（5米以上）可使乙醇峰在甲醇主峰之前出來，使乙醇的最小檢知濃度大為提高（可達(dá)2ppm。買驗部分（一）試驗條件儀器：102G型氣相層析儀；鑒定器：火焰離子化鑒定器FID?；（3于各瓶中依次加入下列數(shù)量乙醇
2、（微記錄儀：1毫伏：色譜柱：白鋼柱，長5米，內(nèi)徑3毫米；升）：固定相：D-山梨醇：酸洗6201擔(dān)體（60～?80目）0.51.02.03.04.05.0?33?67（重量比）；（4于各瓶中再依次加入下列數(shù)量試劑甲醇柱溫：100；汽化室溫：200；（微升）：檢測室溫：150℃；9.59.08.07.06.05.0載氣（N2流速：25毫升／分；2．計算：每個標(biāo)樣中乙醇含量Ps可按下式氫氣流速：40毫升／分；進(jìn)行計算：空氣流速：600毫升／分；試劑：乙醇（色譜標(biāo)準(zhǔn)物），異丙醇（色譜標(biāo)準(zhǔn)物）甲醇（試劑甲醇，不含乙醇）。式中：VER乙醇體積（微升）
3、，進(jìn)樣量：4微升。V甲醇體積（微升）在上述試驗條件下甲醇樣品的色譜圖見圖1。各標(biāo)樣中的乙醇含量ppm）分別為：（二）定量方法99.8,199.6,399.2,598.8,798.4,998.0,用內(nèi)標(biāo)校正曲線法定量,有下列特點(diǎn)：(1)不3．求出平均定量因子m需要定量進(jìn)樣,(2）能夠消除操作條件的影響,依次取每個標(biāo)樣4微升注入汽化室測出乙醇峰(3)不需要測量校正因子，(4)可用峰高比計算結(jié)高h(yuǎn)E和內(nèi)標(biāo)物異丙醇的峰高h(yuǎn)S，分別求出hEhS、果，方法簡便。具體步驟如下：m、m的值。具體數(shù)據(jù)見表1。1.配制標(biāo)準(zhǔn)樣m—每個標(biāo)樣的定量因子(1)分別用
4、單標(biāo)記移液管準(zhǔn)確量取5毫升試m—平均定量因子劑甲醇，置于6個帶膠皮蓋的小瓶內(nèi)，立即蓋好。（2）用1微升注射器于各瓶中分別加入1微升異丙醇。4．樣品的分析表1m值和相應(yīng)數(shù)據(jù)2．回收試驗于不含乙醇的試劑甲醇中分別加入不同數(shù)量的乙醇進(jìn)行回收試驗結(jié)果見表3。由表3可知回收率較好。討論（一）本方法的依據(jù)由內(nèi)標(biāo)法公式可知：用單標(biāo)記移液管準(zhǔn)確量取5毫升甲醇樣品置于帶膠皮蓋的小瓶內(nèi)立即蓋好。再用微量注射器加入10微升樣品，1微升異丙醇，混合均勻。進(jìn)樣4微式中：hi被測物峰高，升測出h和hs。樣品中的乙醇含量Pi可用下式進(jìn)yi被測物半峰寬，行計算：fi被測
5、物校正因子，Wm樣品重量，h內(nèi)標(biāo)物峰高，ys內(nèi)標(biāo)物半峰寬，（三）精密度與回收試驗f內(nèi)標(biāo)物校正因子，1.精密度由不同日期對同一樣品進(jìn)行分Ws內(nèi)標(biāo)物重量、析得到的結(jié)果（取每天的平均值）其精密度和可信當(dāng)被測物和內(nèi)標(biāo)物的含量都很低時，yi和ys不度見表2。發(fā)生變化都為常數(shù)，如果我們在每次分析中取樣品的量Wm都相同,內(nèi)標(biāo)物的量Ws部相同，表2乙醇分析中的精密度和可信度則上式中變?yōu)槌?shù)，則Wi=ihs·常數(shù)，即被測物的含量與峰高比hi/hs呈線性關(guān)系，以Wi%對hihs作圖得一條通過坐標(biāo)原點(diǎn)的直線。（二）由于甲醇的比重為0.791，乙醇的比重為0.7
6、89，異丙醇的比重為0.785,表3乙醇回收結(jié)果三者比重極為接近，故標(biāo)樣的配制和計算均用體積代替重量較為方便，由溶液比重的變化引起的誤差可以略去不計。參考文獻(xiàn)〔1〕孫傳經(jīng)《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,化學(xué)工業(yè)出版社，北京，297299頁，1978年。2〕杭州大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室，《分析化學(xué)手冊》，化學(xué)工業(yè)出版社，北京，196198頁，1979年。（收稿日期：1983年11月12日）AnalysisofTraceAmountofEthanolinMethanolbyGasChromatographySongGuo-dong,entralL
7、abofCheialFertilizerPlant,ilinhem-icalIndustryCompanyitscontentislessthan100ppm.nhetrongTheanalysisoftrace-amountofethanolinpolarstationaryphase,owever,teeutionoder'methanolisalittlemoredifficultsubject.hisisbasedonthepolaritiesofsolutes,ndthanolisbecausethatonthemostnon-
8、polarorweakcanelutebeforemethanol.hisasealizedypolarstationaryphasestheretentiontimesofselecting
