磷酸鐵鋰電池正極材料制備與性能研究[1]

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1、磷酸鐵鋰復合正極材料的制備與性能研究基金資助：昆明理工大學冶金與能源工程學院經(jīng)濟困難學生課外科技創(chuàng)新項目資助項目通訊作者：姚耀春教授E-mail:yaochunyao@gmail.com許龍,趙雙紅,劉海方,姚耀春*（昆明理工大學冶金與能源工程學院，云南昆明650093）摘要：本文以碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸二氫銨為主要原料，葡萄糖為碳源，采用機械活化---高溫固相法來制備LiFePO4/C復合正極材料。研究了不同合成條件包括不同焙燒時間和焙燒溫度對材料性能的影響，并利用XRD、SEM以及充放電試驗等手段對所制備的材料進行了表征。結(jié)果表明，隨著焙燒時間的延長，材料性能隨之增加；焙燒溫

2、度過低，晶型發(fā)育不完全，溫度過高，產(chǎn)物中有雜相生成。關(guān)鍵詞：鋰離子電池；磷酸鐵鋰；正極材料SynthesisandperformancestudyofLiFePO4/CcompositecathodematerialXULong,ZHAOShuanghong,LIUHaifang,YAOYaochunFacultyofMetallurgyandEnergyEngineering,KunmingUniversityofScienceandTechnology,Kunming650093,ChinaAbstract:LiFePO4/Ccompositecathodematerials

3、wassynthesizedbymechanicalactivation---hightemperaturesolidmethodusedLi2CO3,FeC2O4?2H2O,NH4H2PO4asrawmaterialsandglucoseascarbonsource.Theeffectofdifferentsynthesistimesanddifferentsynthesistemperaturesonsynthesizedmaterialperformancewasinvestigated,andthematerialswerecharacterizedbyXRD、SEMan

4、dcharge-dischargetest.Resultsshowedthatlongersynthesispromotedtheperformanceofmaterial;lowerorhighersynthesistemperaturebroughtaboutbadperformanceofmaterial.Keywords:lithium-ionbatteries;LiFePO4;cathodematerial.1.前言鋰離子電池用橄欖石型LiFePO48正極材料因具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、理論比容量較高、原料來源豐富、環(huán)境友好等諸多優(yōu)點而成為近年來的研究熱點。但是，由本身晶體結(jié)構(gòu)所決

5、定的電子電導率低及鋰離子擴散系數(shù)小的缺點使高倍率充放電時的可逆比容量降低，限制了該材料的大規(guī)模商業(yè)化應用[1?3]。目前，增強LiFePO4材料的導電性、提升其大電流充放電比容量的方法主要有顆粒細化[4]、包覆碳[5?6]和離子摻雜[2,7]3種。但是，顆粒過細或摻入過多的碳可能會降低粉體的振實密度，并使材料的加工性能變差。不管怎么摻雜或改性，都和材料本身的制備工藝密切相關(guān)，因而本論文以碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸二氫銨為主要原料，蔗糖為碳源，采用機械活化---高溫固相法來制備LiFePO4/C復合正極材料，并研究了不同合成條件包括不同焙燒時間和焙燒溫度對材料性能的影響。2.實驗2.1

6、材料的制備按照目標產(chǎn)物為LiFePO4分別稱取碳酸鋰(Li2CO3)、草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)和磷酸二氫銨(NH4H2PO4)，以葡萄糖(C6H12O6)為碳源。各原料初步混合后加入適量的去離子水，在攪拌球磨機中球磨4-8h，將得到的漿料在干燥機中進行干燥，將前驅(qū)體粉末在通有N2的網(wǎng)帶式電阻爐中于不同溫度下保溫，即得到LiFePO4/C樣品。2.2材料的表征干燥前的漿料和磷酸鐵鋰樣品在LS?POP(Ⅲ)激光粒度分析儀上進行粒度分析，以去離子水為介質(zhì)，rosin-ram分析模式。前驅(qū)體粉末和磷酸鐵鋰樣品在日本理學D/max?3B型X射線衍射儀上進行物相分析，條件為：CuK

7、α輻射(λ=0.154056nm)，40kV，30mA，步長0.02?，掃描速率10?/min。用PlilipsXL30ESEM環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察前驅(qū)體粉末和磷酸鐵鋰樣品的顆粒形狀和表面形貌。用HCS?140型高頻紅外碳硫分析儀分析磷酸鐵鋰樣品中的碳含量。用BT?1000粉體綜合特性測試儀(丹東市百特儀器有限公司)測試樣品的振實密度。2.3電池的組裝與測試將LiFePO4、導電炭黑和PVDF(聚偏二氟乙烯)按質(zhì)量比8:1:1混合，加NMP(N-甲基吡咯烷酮)攪拌均勻后在0.0