磷酸鐵鋰電池正極材料制備與性能研究[1]

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1、磷酸鐵鋰復(fù)合正極材料的制備與性能研究基金資助：昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院經(jīng)濟(jì)困難學(xué)生課外科技創(chuàng)新項(xiàng)目資助項(xiàng)目通訊作者：姚耀春教授E-mail:yaochunyao@gmail.com許龍,趙雙紅,劉海方,姚耀春*（昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院，云南昆明650093）摘要：本文以碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸二氫銨為主要原料，葡萄糖為碳源，采用機(jī)械活化---高溫固相法來制備LiFePO4/C復(fù)合正極材料。研究了不同合成條件包括不同焙燒時(shí)間和焙燒溫度對(duì)材料性能的影響，并利用XRD、SEM以及充放電試驗(yàn)等手段對(duì)所制備的材料進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，材料性能隨之增加；焙燒溫

2、度過低，晶型發(fā)育不完全，溫度過高，產(chǎn)物中有雜相生成。關(guān)鍵詞：鋰離子電池；磷酸鐵鋰；正極材料SynthesisandperformancestudyofLiFePO4/CcompositecathodematerialXULong,ZHAOShuanghong,LIUHaifang,YAOYaochunFacultyofMetallurgyandEnergyEngineering,KunmingUniversityofScienceandTechnology,Kunming650093,ChinaAbstract:LiFePO4/Ccompositecathodematerials

3、wassynthesizedbymechanicalactivation---hightemperaturesolidmethodusedLi2CO3,FeC2O4?2H2O,NH4H2PO4asrawmaterialsandglucoseascarbonsource.Theeffectofdifferentsynthesistimesanddifferentsynthesistemperaturesonsynthesizedmaterialperformancewasinvestigated,andthematerialswerecharacterizedbyXRD、SEMan

4、dcharge-dischargetest.Resultsshowedthatlongersynthesispromotedtheperformanceofmaterial;lowerorhighersynthesistemperaturebroughtaboutbadperformanceofmaterial.Keywords:lithium-ionbatteries;LiFePO4;cathodematerial.1.前言鋰離子電池用橄欖石型LiFePO48正極材料因具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、理論比容量較高、原料來源豐富、環(huán)境友好等諸多優(yōu)點(diǎn)而成為近年來的研究熱點(diǎn)。但是，由本身晶體結(jié)構(gòu)所決

5、定的電子電導(dǎo)率低及鋰離子擴(kuò)散系數(shù)小的缺點(diǎn)使高倍率充放電時(shí)的可逆比容量降低，限制了該材料的大規(guī)模商業(yè)化應(yīng)用[1?3]。目前，增強(qiáng)LiFePO4材料的導(dǎo)電性、提升其大電流充放電比容量的方法主要有顆粒細(xì)化[4]、包覆碳[5?6]和離子摻雜[2,7]3種。但是，顆粒過細(xì)或摻入過多的碳可能會(huì)降低粉體的振實(shí)密度，并使材料的加工性能變差。不管怎么摻雜或改性，都和材料本身的制備工藝密切相關(guān)，因而本論文以碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸二氫銨為主要原料，蔗糖為碳源，采用機(jī)械活化---高溫固相法來制備LiFePO4/C復(fù)合正極材料，并研究了不同合成條件包括不同焙燒時(shí)間和焙燒溫度對(duì)材料性能的影響。2.實(shí)驗(yàn)2.1

6、材料的制備按照目標(biāo)產(chǎn)物為L(zhǎng)iFePO4分別稱取碳酸鋰(Li2CO3)、草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)和磷酸二氫銨(NH4H2PO4)，以葡萄糖(C6H12O6)為碳源。各原料初步混合后加入適量的去離子水，在攪拌球磨機(jī)中球磨4-8h，將得到的漿料在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，將前驅(qū)體粉末在通有N2的網(wǎng)帶式電阻爐中于不同溫度下保溫，即得到LiFePO4/C樣品。2.2材料的表征干燥前的漿料和磷酸鐵鋰樣品在LS?POP(Ⅲ)激光粒度分析儀上進(jìn)行粒度分析，以去離子水為介質(zhì)，rosin-ram分析模式。前驅(qū)體粉末和磷酸鐵鋰樣品在日本理學(xué)D/max?3B型X射線衍射儀上進(jìn)行物相分析，條件為：CuK

7、α輻射(λ=0.154056nm)，40kV，30mA，步長(zhǎng)0.02?，掃描速率10?/min。用PlilipsXL30ESEM環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察前驅(qū)體粉末和磷酸鐵鋰樣品的顆粒形狀和表面形貌。用HCS?140型高頻紅外碳硫分析儀分析磷酸鐵鋰樣品中的碳含量。用BT?1000粉體綜合特性測(cè)試儀(丹東市百特儀器有限公司)測(cè)試樣品的振實(shí)密度。2.3電池的組裝與測(cè)試將LiFePO4、導(dǎo)電炭黑和PVDF(聚偏二氟乙烯)按質(zhì)量比8:1:1混合，加NMP(N-甲基吡咯烷酮)攪拌均勻后在0.0