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1、四種產(chǎn)地鎖陽(yáng)中原花青素的HPLC-MS分析高乃群I曹玉華(1.江南大學(xué)化工與材料學(xué)院;2.江南大學(xué)分析測(cè)試中心,江蘇,無(wú)錫214122)摘要:木文采用反和液相色譜?電噴霧質(zhì)譜(RP-HPLC/ESI-MS)分析法對(duì)內(nèi)蒙、卄肅、青海、新礦四種產(chǎn)地鎖陽(yáng)提取液中原花青素的組成進(jìn)行了分析。建立了采用RP-HPLC/ESI-MS對(duì)鎖陽(yáng)提取物屮原花青素低聚體進(jìn)行分析的方法。通過(guò)ESI-得到準(zhǔn)分了離了[M?H]檢測(cè)其單體和低聚體。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn):四種提取液中均可檢測(cè)出原花青索,檢測(cè)岀2個(gè)單體組成相同,二聚體和三聚體組成有所差異。但未檢測(cè)出沒(méi)食子酸單酯及其聚合體。建立的本方法不僅檢測(cè)出鎖陽(yáng)中含
2、原花青素,且為非酯性原花青素。關(guān)鍵詞:鎖陽(yáng),原花青素,液相色譜,電噴霧質(zhì)譜TheHPLC-MSanalysisofsongaricumRuprTheProanthocyanidinsthatarecontainedinCynomoriumthatcomefromNeimenggu、Gansu、Qinghai、Xinjiangprovinceextractweresystematicallyanalyzedbyreversedphaseliquidchromatography-electrospraymassspectrometry(RP-HPLC/ESI-MS).Establi
3、shedtheanalysismethodformeasuringtheProanthocyanidinsthatarecontainedinCynomoriumwithRP-HPLC/ESI-MS,andthecorrespondingmolecularions[M-H]wereobtainedbyESIionizationmethods.Asaresult,Proanthocyanidinscouldbedetectedfromfourexreact.TwoProanthocyanidinsmonomercompositionaresame,Proanthocyanidin
4、sdimmeraswellasProanthocyanidinstrimerweredifferentdetectedfromCynomoriumextract,whilethepolymersofgallicacidesterwerenotfound.TheresultindicatesthatprocyanidincanbefoundinCynomorium,andthecorrespondingprocyanidinsarenon-esterprocyanidins-Keywords:CynomoriumsongaricumRupr,procyanidins,HPLC/E
5、SI-MS中藥鎖陽(yáng)(CynomoriumsongaricumRupr)是利用鎖陽(yáng)科(Cynomoriaceae)干燥的肉質(zhì)莖入藥巴該藥分布于中國(guó)西北部沙漠地帶,是多年生全寄生種子植物,寄生于瘓藜科白刺屬植物根部。內(nèi)蒙古、寧夏、廿肅、青海為其主耍產(chǎn)地⑵。鎖陽(yáng)的藥理作用:1.增強(qiáng)免疫其機(jī)理與增加脾臟淋巴數(shù)FI和脾臟重量有關(guān);2.潤(rùn)腸通便可以增加腸蠕動(dòng);3.抗衰老、抗氧化,體外試驗(yàn)結(jié)果表明鎖陽(yáng)屮原花青索具有直接清除耗自由基的作用;4.抑制血小板聚集,鎖陽(yáng)總糖、總莒類(含糅質(zhì))和當(dāng)體類(含三菇)對(duì)二磷酸腺甘(ADP)誘導(dǎo)血小板聚集有抑制作用;5.此外鎖陽(yáng)對(duì)抗缺氧、抗癲癇、抗人類免疫缺陷
6、病毒(HIV)及改善性功能有一定作用⑶。I鎖陽(yáng)屮的原花青素(procyanidins)^鎖陽(yáng)的藥用機(jī)】理屮起到重要作用。原花青素是一種糅質(zhì),是迄今為止所發(fā)現(xiàn)的最有效的自由基清除劑之一,其結(jié)構(gòu)很復(fù)雜,主要由(+)■兒茶索、(?)■表兒茶索、(?)■表兒茶索沒(méi)食子酸酯及其二聚、三聚、四聚體組成,其基本組成單位是黃烷醇和黃烷?3,4■二醇.由于原花青索聚合度、單體及連接鍵的不同,因此,分離及結(jié)構(gòu)表征比較困難⑷。冃前研究最多的是葡萄籽中原花青素的提取、分離和結(jié)構(gòu)的研究,而對(duì)鎖陽(yáng)中原花青素的研究未見報(bào)道。日前原花青素的分離鑒定方法有:1?紙色譜(PC)⑸;2.薄層色譜法(TLC)⑹;3.
7、毛細(xì)管電泳分離鑒定原花青素(CE)⑺;4.高效液相色譜法分析鑒定(HPLC)叫HPLC方法包括RP-HPLC(反相?HPLC)和NP-HPLC(正相?HPLC)。RP-HPLC最為常用⑼。在RP-HPLC分析鑒定原花青索用時(shí),常用的檢測(cè)器有:1?UV檢測(cè)(ultravioletdetection);2.ED檢測(cè)(electrochemicaldetection);3.FLD分析檢測(cè)(fluorescencedetecto);4.MS檢測(cè)(massspectroscopy)1101o其中MS可