CJT 65-1999 城市污水 銅、鋅、鉛、鎘、錳、鎳、鐵的測(cè)定 原子吸收光譜法

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1、中華人民共和國(guó)城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)城市污水銅、鋅、鉛、鎬、錳、CJ/T65一1999鎳、鐵的測(cè)定原子吸收光譜法Municipalsewage-Determinationofcopper,zinc,lead,cadmium,manganese,nickelandiron-Atomicabsorptionspectrometry第一篇直接法主順內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法中的直接法測(cè)定城市污水中的銅、鋅、鉛、鍋、錳、鎳、鐵。本標(biāo)準(zhǔn)適用于排人城市下水道污水和污水處理廠(chǎng)污水中的銅、鋅、鉛、鍋、錳、鎳、鐵金屬的測(cè)定.1測(cè)定范圍測(cè)定的濃度范圍與儀器的特性有關(guān)，表1列出一般儀

2、器的測(cè)定范圍。表1元索銅鋅鉛福錳鑲鐵波長(zhǎng)(nm)324.7213.9283.3228.8279.5232.0248.3濃度范圍(mg/L)0.05-5.00.05-1.00.2-10.00.05-1.00.03-3.00.1^-1.00.3-101.2干擾火焰原子吸收法直接測(cè)定樣品中銅、鋅、鉛、福、錳、鎳、鐵時(shí)，通常干擾不太嚴(yán)重，但當(dāng)堿金屬、堿土金屬的鹽類(lèi)太高時(shí)，會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度，應(yīng)注意墓體干擾并進(jìn)行背景校正。2方法瓜理樣品吸人火焰后被測(cè)元素成基態(tài)原子，對(duì)特征譜線(xiàn)產(chǎn)生吸收，在一定條件下，特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度變化與被測(cè)元素的濃度成正比。將被測(cè)樣品吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度相比較即可

3、計(jì)算出其濃度。3試荊和材料除另有規(guī)定外，均用分析純?cè)噭┘叭ルx子水。3.1硝酸(HN03,p=1.40g/mL)，優(yōu)級(jí)純。3.2硝酸(HN03,p=1.40g/mL),3.3高抓酸(HCIO=p=1.67g/mL)，優(yōu)級(jí)純。離姐吸系昌姍物品.應(yīng)嚴(yán)格遵守娜炸物品的有關(guān)安全規(guī)定。3.45o%(V/V)硝酸溶液將硝酸(3-1)與等體積水混合。3.50.2%(V/V)硝酸溶液將2mL硝酸(3.1)緩慢加人到1000mL水中。中華人民共和國(guó)建設(shè)部1999-06-04批準(zhǔn)1999一06-04實(shí)施CJ/T65一19993.650/(v/v)硝酸溶液將硝酸((3-2)與等體積水混合。3.7

4、金屬貯備液:1000mg/L分別稱(chēng)取1.000士0.001g光譜純金屬銅、鋅、福、鎳、鐵或稱(chēng)取相當(dāng)量的金屬氧化物(光譜純)，各用硝酸(3.4)溶解完全后，并分別轉(zhuǎn)人1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。3.8金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸溶液((3-5)，稀釋金屬貯備溶液((3-7)配制，此溶液中銅、鋅、鉛、鍋、錳、鎳、鐵，其濃度分別為50.00,10.00,100.00,10.00,30.00,50.00,50.00mg/L,3.9乙炔:由乙炔鋼瓶供給，純度以能獲得淺藍(lán)色的貧然火焰為合格。3.10空氣:由空氣壓縮機(jī)供給。使用時(shí)應(yīng)過(guò)波，以除去水、油、灰中等雜質(zhì)4儀胎原子吸收分光光度計(jì)

5、，測(cè)定元素的相應(yīng)空心陰極燈。所用玻璃器皿，均用硝酸溶液(3-6)浸泡后，用水洗凈。5樣品用聚乙烯瓶采集樣品，采樣瓶使用前經(jīng)洗滌劑洗滌，用硝酸溶液((3-6)浸泡，再用水洗清，采樣后立即用硝酸(3.1)酸化至pH小于2,6分析步棄6.1空白試驗(yàn)取與試料等I的硝酸溶液((3-5)，按6.2操作。62測(cè)定6.2，消解取搖勻?qū)嶒?yàn)室樣品100MI作為試料，移人250mL高型燒杯中，加人5.0mL硝酸((3-1)，在電熱板上緩慢加熱，濃縮至10mL左右取下，沿杯壁加人10mL硝酸(3.1)和4mL高抓酸(3.3)，如樣品污染不嚴(yán)重時(shí)，可用少量過(guò)氧化氫代替高抓酸，繼續(xù)加熱消解至溶液清澈

6、后，用少t水淋洗杯壁，加熱煮沸，驅(qū)盡抓氣及氮氧化物。然后用熱水溶解，濾人100mL容A瓶中，定容待測(cè)。6.2.2儀器操作儀器操作嚴(yán)格按制造廠(chǎng)提供的操作手冊(cè)進(jìn)行，按表2所列參數(shù)，選擇測(cè)定條件。表2測(cè)定條件元素鑰鋅鉛福錳鑲鐵波長(zhǎng)(nm)324.7213.9283.3228.3279.5232.0248.3燈電流(mA)688887’8火焰類(lèi)型貧嫩貧嫌貧姍貧嫩貧姍貧姍貧燃6.2.3吸光度測(cè)f儀器用硝酸溶液((3-5)調(diào)零，待儀器的零點(diǎn)穩(wěn)定后，依次將工作溶液(6-3)，空白試驗(yàn)(6.1)和已消解溶液(6.2.1)噴人火焰，記錄吸光度，將試料的吸光度扣除空白試臉吸光度，在工作曲線(xiàn)上

7、((6-3)查出被測(cè)元素的含量。6.3工作曲線(xiàn)繪制參照表3，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液((3.5)稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液((3.8>,配制4個(gè)以上濃度的7.作溶液，使其濃度范圍包括試料中被測(cè)金屬的濃度。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載CJ/T65一1999襲3工作溶液金周標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)工作溶液濃度(mg/L)加人體積(mL)銅鋅鉛福住碑鐵0.500.250.050.500.050.150.250.251.000.500.101.000.100.300.500.503.001.500.303.000.300.90