白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定

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1、DBxx貴州省地方標準DBxxxx.xx—201x食品安全地方標準白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(征求意見稿)201x-xx-xx發(fā)布201x-xx-xx實施貴州省衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布前言本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定編寫。本標準由貴州茅臺酒股份有限公司提出。本標準由貴州省衛(wèi)生和計劃生育委員會歸口。本標準起草單位:貴州茅臺酒股份有限公司。本標準參加起草單位：貴州省分析測試研究院、貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測院、貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測院仁懷分院。本標準主要起草人：汪地強、趙振宇、曾

2、穩(wěn)穩(wěn)、榮茂、龍薇運、江鋒、聶葉、袁河、劉松、李清亮、胡容、饒書愷、申鷹。白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法。本標準適用于醬香、濃香、董香、清香、米香等各香型白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

3、文件，其最新版本適用于本標準。　GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD）3方法提要樣品經(jīng)除醇后，用2%HNO3溶液稀釋定量，再由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。根據(jù)各元素的質(zhì)荷比進行分離，對于一定的質(zhì)荷比，其質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比，即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號強度成正比。通過測定質(zhì)譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析。4試劑和材料4.1硝酸（ρ=1.42g/mL）：優(yōu)級純。4.2硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，緩慢加入950mL水中，用水稀釋定容至1000mL。4.3硝酸溶液（2＋

4、98）：取20mL硝酸，緩慢加入980mL水中，用水稀釋定容至1000mL。4.4內(nèi)標溶液（鈧、鍺、銦、鉍）：10mg/L。4.5釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準儲備液：100mg/L。4.6釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準使用液（108mg/L）：吸取10.0mL標準溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀釋至刻度。4.7釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準使用液（100μg/L）：吸取0.5mL標準使用液（4.6），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀釋至刻度。4.8氬氣（Ar）：液氬或高純氬氣（>99.99%）

5、。4.9試驗用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5儀器與設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5.2控溫電熱板（室溫～200℃）。6分析步驟6.1試樣制備吸取2.0mL酒樣于25mL燒杯中，置于控溫電熱板(80℃~100℃)除醇至近干（約0.1mL），用硝酸溶液（4.3）分三次潤洗燒杯，潤洗液合并于25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3）定容，搖勻后備用，同時做試劑空白。6.2標準曲線分別吸取釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛標準使用液（4.6）0.100、0.250、0.500、1.00于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此標準系列濃度為20.0、50.

6、0、100、200μg/L。分別吸取標準使用液（4.7）0、0.250、0.500、2.50、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此標準系列濃度為0、0.500、1.00、5.00、10.0μg/L。各待測元素標準系列濃度見表1。表110種元素的標準系列溶液質(zhì)量濃度單位：μg/L元素名稱標準系列質(zhì)量濃度N1N2N3N4N5N6釩（V）00.5151050鉻（Cr）00.5151050錳（Mn）00.5151050銅（Cu）00.5151050鎳（Ni）00.5151050砷（As）00.5151050鎘（Cd）00.5151050銻（Sb）00

7、.5151050鉛（Pb）00.5151050鐵（Fe）01020501002006.3內(nèi)標添加內(nèi)標既可在配制標準系列工作溶液和樣品溶液時手動加入，亦可由儀器在線加入。配制內(nèi)標使用液濃度時應(yīng)考慮使內(nèi)標元素在樣液中的濃度約為0.025mg/L~0.05mg/L。6.4測定調(diào)諧儀器參數(shù)，依次測定標準曲線和試樣溶液。待測元素測定質(zhì)量數(shù)及所選內(nèi)標元素見表2，推薦儀器條件見表3。表2待測元素測定質(zhì)量數(shù)及所選內(nèi)標元素元素51V53Cr55Mn56Fe63Cu75As60Ni111Cd121Sb208Pb內(nèi)標45Sc45Sc45Sc45Sc