實(shí)驗(yàn)室操作基礎(chǔ)

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1、實(shí)驗(yàn)室操作培訓(xùn)玻璃工操作和塞了的鉆孔一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募盎疽笤谟袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常常需要多種不同角度的彎管，直徑不同的毛細(xì)管及滴管利攪拌棒等用品，因此必須掌握一些簡(jiǎn)單的玻璃工操作，才能口己動(dòng)手制這些用品。通過實(shí)驗(yàn)，要求學(xué)生能夠拿握簡(jiǎn)單玻璃工操作的基木要領(lǐng)，會(huì)彎不同介度的玻璃彎管，會(huì)拉不同直徑的毛細(xì)管和制電動(dòng)攪拌器上的玻璃攪拌棒等。二、操作要點(diǎn)和說明1、玻璃彎管的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的玻璃彎管有450、75o、90o、135o等。初學(xué)者容易出現(xiàn)的問題有：彎曲部分變細(xì)了，扭曲了，癟了等。為此：（1）加熱部分要稍寬些，同

2、時(shí)要不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)使其受熱均勻。（2）不能一面加熱一面彎曲，一定耍等玻璃管燒軟后離開火焰再彎，彎曲時(shí)兩手用力耍均勻，不能有扭力，拉力和推力。（3）玻璃管彎曲角度較大時(shí)，不能一次彎成，先彎曲一定角度將加熱中心部位稍偏離原中心部位，再加熱彎曲，直至達(dá)到所要求的角度為止。（4）彎制好的玻璃彎管不能立即和冷的物件接觸，要把它放在石棉網(wǎng)（板）上口然冷卻。（5）水蒸汽導(dǎo)人管的彎制。見曾紹瓊書P54。2、毛細(xì)管的拉制有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的毛細(xì)管有熔點(diǎn)管、沸點(diǎn)管、薄等層層析點(diǎn)樣用的毛細(xì)管，減壓蒸輜用的毛細(xì)管及滴管等，內(nèi)徑要求各不相同。初

3、學(xué)者容易出現(xiàn)的問題及克服方法是：（1）玻璃管尚未燒柔軟就拉，把玻璃管拉成了亞鈴形，所以一定耍等玻璃管燒軟化后再拉,軟化程度要比彎玻璃管強(qiáng)一些。（2）玻璃管尚未離開火焰就拉，毛細(xì)管很快被拉斷，所以要等玻璃管燒軟化后離開火焰再拉，拉的速度既不能太快也不能大慢。應(yīng)根據(jù)毛細(xì)管內(nèi)徑要求而定，內(nèi)徑小的可快點(diǎn)，內(nèi)徑大的可慢點(diǎn)。（3）拉后的毛細(xì)管未等冷卻就立即放在臺(tái)子上，至使毛細(xì)管兩端彎曲或破裂，所以拉毛細(xì)管時(shí)，兩手要端平，使玻璃管燒軟化后離開火焰向相反方向拉，拉后稍停片刻再放到墊冇石棉網(wǎng)（板）的臺(tái)子上冷卻。3、玻璃攪拌棒的制備

4、這里所說的玻璃攪拌棒，是指裝在電動(dòng)攪拌頭上的攪拌棒。這里介紹一種制備簡(jiǎn)單，攪拌效果乂好的玻璃攪拌棒的制法。取一?根一定長(zhǎng)度的玻璃棒，在煤氣燈火焰上將距一端約2cm處燒軟厲，先彎成135°C,再將彎曲部分燒軟化后放在石棉網(wǎng)（板）上，用老虎鉗等硬物壓扁即可.三、思考題1、彎曲和拉細(xì)玻璃管時(shí)，玻璃管的溫度冇什么不同？為什么要不同呢？彎制好了的玻璃管，如果和冷的物件接觸會(huì)發(fā)生什么不良的后果？應(yīng)該怎樣才能避免？答：拉制玻璃管時(shí)，玻璃管的溫度比彎曲玻璃管時(shí)玻璃管溫度要稍高，玻璃管的軟化程度耍強(qiáng)些，否則拉不動(dòng)（細(xì)）。彎制好了的

5、曲玻璃管，如果和冷的物件按觸，玻璃管很容易破裂,為此可將彎制好了的I111玻璃管放在石棉網(wǎng)（板）上自然冷卻。2、在強(qiáng)熱玻離管（棒）之前，應(yīng)用小火加熱。在加工完畢后又需小火“退火”，這是為什么？答：在強(qiáng)熱之前先用小火加熱，使玻璃管（棒）的溫度逐漸升高，否則如果克接強(qiáng)熱，溫度變化太快將會(huì)引起玻離管（棒）破裂。加工完畢厲，小火“退火”，也是為使溫度逐漸降低，否則，如溫度突然降低，也會(huì)使玻璃管（棒）發(fā)生破裂。3、把玻璃管插入塞子孔道中時(shí)要注意些什么？怎樣才不會(huì)割破皮膚呢？拔出時(shí)要怎樣操作才安全？答：把玻璃管插入塞子孔道中

6、時(shí)要注意的是：（1）孔道直徑要適宜；（2）管端可蘸點(diǎn)水或廿油或凡士林潤(rùn)滑；（3）握玻離管的手離插入端盡量近些以減小扭矩；（4）要旋轉(zhuǎn)前進(jìn)，不耍硬推，做到這些就不會(huì)割破皮狀了。拔出時(shí)要注意的是：（1）握玻璃管的手離插入端盡量近，也為減小扭愆。（2）一面旋轉(zhuǎn)一面用力拔，而不能只用力拔而不旋轉(zhuǎn)。（3）對(duì)氏時(shí)間插入橡皮塞的玻璃管一般較難拔掉，這是因?yàn)橄鹉z老化使其與玻璃管粘牢的緣故，遇到這種情況只冇用刀片切開拿掉了。熔點(diǎn)的測(cè)泄和溫度計(jì)刻度的校止一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募皸幈疽笪镔|(zhì)熔點(diǎn)的測(cè)定是有機(jī)化學(xué)工作者經(jīng)常用的一種技術(shù)，所得的數(shù)據(jù)

7、對(duì)用來鑒定晶狀的有機(jī)化合物，并作為該化合物純度的一?種指標(biāo)。目前測(cè)熔點(diǎn)的方法有：（1）毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)；（2）熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)熔點(diǎn)。通過實(shí)驗(yàn)主要是要讓?學(xué)生掌握用毛細(xì)管法測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)熔點(diǎn)的操作方法，了解顯微熔點(diǎn)測(cè)定法原理及操作技術(shù)。二、基本原理物質(zhì)的溫度與蒸氣壓的關(guān)系如卜?圖所示Illi線SM_物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系曲線M~物質(zhì)液相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系（因?yàn)閮蓷l線斜率不同，所以有交點(diǎn)）M—I古I液兩相蒸氣圧一致，I古I液兩相平衡共存，這時(shí)的溫度TM即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。三、操作要點(diǎn)和說明影響毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)的主要因

8、素及措施有：1、熔點(diǎn)管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學(xué)者容易出現(xiàn)的問題是，封口一端發(fā)生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細(xì)管封口時(shí)，一端在火焰上加熱時(shí)要盡量讓毛細(xì)管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好川酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加熱，對(duì)?口要I員I滑，以不漏氣為原則。2、樣品一定要干燥，并要研成細(xì)粉末，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí)，一定要反復(fù)沖撞夯實(shí),管外樣品要用衛(wèi)牛紙擦十凈。3、用橡