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1、第47卷第4期2017年8月精細(xì)化工中間體FINECHEMICALINTERMEDIATESV01．47No．4Aug2017聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的合成研究劉國文懈，徐健3。羅先福忙，臧陽陵1t2(1．湖南化工研究院有限公司，湖南長沙410014；2．農(nóng)用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南長沙410014；3．湖南海利常德農(nóng)藥化工有限公司，湖南常德415000)摘要：以間苯二胺為原料，在溶劑N，J7＼7二二甲基乙酰胺中與間苯二甲酰氯反應(yīng)，聚合成間苯二甲酰間苯二胺樹脂。通過在微通道反應(yīng)器中進(jìn)行聚合反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)物配比有效控制在1．005-1．000，反應(yīng)溫度O-IO。C，溶劑水份300
2、xlCr69／g以下．兩種單體進(jìn)料速率5：4--5：3，此條件下，聚合物粘度1．9-2．1，分子量分布穩(wěn)定。關(guān)鍵詞：間苯二甲酰氯；間苯二胺；縛酸劑；中和劑；微通道反應(yīng)器中圖分類號(hào)：TQ317文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1009—9212(2017)04-0046—05DoI：10．19342／j．cnki．issn．1009—9212．2017．04．011SynthesisofPoly(m-phenyleneisophthalamide)ResinLIUGuo—wertl,2，XU五肌tLUOXian-fu‘2，ZANGYang-linf’2f1．HunanResearchInst
3、ituteofChemicalIndustryCo．，Ltd．，Changsha410014，China；2．HunanProvinceKeyLaboratoryforAgrochemicals，Changsha410014，China；3．HunanHailiChangdePesticide＆ChemicalIndustryCo．，Ltd．，Changde415000，China)Abstract：M—Phenylenediaminereactedwithisophthaloylchlorideundertheassistanceofsolvent-N,N-dimethylac
4、etamidetogivepoly(m-phenyleneisophthalamideresin．Bycarryingoutthepolymerizationreactioninmicrochannelreactor．reactantratiocontrolin1．005～1．000；reactiontemperaturestabilizedat0-IO。C；solventwatercontrol300x10擊g／g；twokindsofmonomerfeedratecontrolin5：4-5：3；田噸：1．9-2．1inpolymerviscosity，molecularwe
5、ightdistributionandstability．Keywords：isophthaloylchloride；m-phenylenediamine；acidbindingagent；neutralizer,microchannelreactor1前言芳綸1313又稱間位芳綸，化學(xué)名稱聚間苯二甲酰問苯二胺[poly(m—phenyleneisophthalamide)，PMIA]。間位芳綸分子是由酰胺基團(tuán)相互連接間位苯基所構(gòu)成的線型大分子。在它的晶體里氫鍵在2個(gè)平面上存在，如格子狀排列，從而形成了氫橋的三維結(jié)構(gòu)。由于氫鍵的作用，使間位芳綸化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有以下優(yōu)越性能n句]
6、：優(yōu)異的耐熱性、超強(qiáng)的阻燃性、杰出的電絕緣性、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和良好的力學(xué)特性。國內(nèi)PMIA發(fā)展?fàn)顩r：我國對(duì)PMIA的生產(chǎn)與應(yīng)用的研發(fā)已經(jīng)取得了較大進(jìn)展．但是在關(guān)鍵技術(shù)上還存在不足，主要表現(xiàn)在：1)在聚合技術(shù)上與國外技術(shù)相比還有差距，聚合物分子量分布較寬，所制得的纖維結(jié)構(gòu)不均勻。纖維拉伸斷裂強(qiáng)度不夠；2)所用原料間苯二甲酰氯多采用氯化亞砜工藝生產(chǎn)，三廢多，二氧化硫處理困難。關(guān)鍵是導(dǎo)致芳綸產(chǎn)品中含微量硫，產(chǎn)品易黃變，易脆裂，無法滿足高端芳綸的質(zhì)量要求。中國間位芳綸產(chǎn)能占全基金項(xiàng)目：湖南省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016G2027)。作者簡(jiǎn)介：劉國文(1977一)，男，湖北荊州人，助理研究員，
7、主要從事農(nóng)藥合成開發(fā)研究(E-mail：liuguowenl97704@126．tom．cn)。收稿日期：2017-08-02第4期劉國文。等：聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的合成研究47球芳綸總產(chǎn)能的25％，由于各家產(chǎn)品質(zhì)量以及品種差別化參差不齊，使得中國間位芳綸在低端領(lǐng)域用纖維比例高達(dá)60％，而國外公司比例小于20％。國外公司生產(chǎn)的芳綸1313產(chǎn)品多樣化，穩(wěn)定性優(yōu)異，使得這些公司幾乎壟斷了高端領(lǐng)域市場(chǎng)。隨著我國芳綸在高鐵、大飛機(jī)、軍事防護(hù)服等領(lǐng)域的用量日益上升，芳綸的需求將日益增加
