HPLC法測(cè)定附子及其樣品中6種烏頭類生物堿的含量-論文.pdf

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1、中國(guó)藥物警戒第11卷第5期2014年5月May,2014,Vo1.11,No5中圖分類號(hào):R917;R282文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1672—8629(2014)05—0271—04HPLC法測(cè)定附子及其樣品中6種烏頭類生物堿的含量欒永福孫蓉2(天津中醫(yī)藥大學(xué),天津300073;山東省中醫(yī)藥研究院,山東濟(jì)南250014)摘要:目的建立同時(shí)測(cè)定附子藥材及其樣品中6種烏頭類生物堿含量的高效液相色譜分析方法。方法C18柱,乙腈一四氫呋喃(25:15)為流動(dòng)相A,以0.1mol·L-醋酸銨溶液為流動(dòng)相B,

2、梯度洗脫,流速1.OmL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)235nm。結(jié)果6種烏頭類生物堿均達(dá)到了較好的分離,分別在一定范圍內(nèi)呈良好的線形關(guān)系。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏,可有效地用于附子的鑒別和內(nèi)在質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞:附子;烏頭類生物堿;高效液相色譜法DeterminationofSixKindsofAconitumAlkaloidsinAconitumCarm~haefiandItsSamplesbyHPLCLUANYong—fuSUNRong~(TiinUniversityofTraditionalChi

3、neseMedicine,Tianjin300073,China;~handongResearchAcademyofTCM,Shandongjinan250014,China)Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofsixkindsofAconitumalkaloidsinAconitumcarmichaehanditssamples.MethodsAC18colunl_nwasused,andacetonitril

4、e—tetrahydrofuran(25:15)asthemobilephaseA.0.Imol·L一NH4ACsolutionasthemobilephaseB,gradientelutewithaflowrateof1.OmL·min一andadetectionwavelengthof235nm.ResultsThesixkindsofAconitumalkaloidswereseparated,andthecalibrationcurvesofthemwereingoodhneafityov

5、erthecertainrangerespectively.ConclusionThismethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedintheidentificationandqualitycontrolofA.camfichaeh.Keywords:Aconitumcarmachae/i;Aconitumalkaloid;HPLC附子為毛茛科植物烏頭AconitumcarmichaelliDebx.司,批號(hào):201232732一S,經(jīng)山東省中醫(yī)藥研究院林慧彬的子根的

6、加工品。6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、研究員鑒定為毛茛科植物烏頭的子根。須根及泥沙,習(xí)稱“泥附子”『1]附子l生辛、甘,大熱;有毒。1.2儀器與試劑歸心、腎、脾經(jīng)。具有回陽(yáng)救逆,補(bǔ)火助陽(yáng),散寒止痛的功效。烏頭堿、烏頭原堿、次烏頭堿、苯甲酰新烏頭原堿、現(xiàn)代研究表明,附子的主要有效成分烏頭堿類生物堿具苯甲酰烏頭原堿和苯甲酰次烏頭原堿對(duì)照品(以上對(duì)照有強(qiáng)心、抗炎、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、鎮(zhèn)痛、調(diào)節(jié)體溫等功效[21。附品均購(gòu)買(mǎi)自中國(guó)食品藥品檢定研究院)、異丙醇、二氯甲子的毒性成分是烏頭類生物堿,其中主要是烏頭堿、

7、中烷、乙醚、三氯甲烷、乙醇、乙腈、四氫呋喃、冰醋酸、氨水。烏頭堿、次烏頭堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿Agilent1200型液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);和苯甲酰新烏頭原堿。但文獻(xiàn)中有關(guān)其質(zhì)量評(píng)價(jià)的報(bào)YP20001電子天平(上海上天精密儀器有限公司);AL104道卻不多,而且對(duì)其中主要的二萜類生物堿成分的分離電子天平(梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司);KDM不能達(dá)到滿意的效果,為了探求附子及其不同組分中型調(diào)溫電熱套,購(gòu)于山東鄄城華魯電熱儀器有限公司;烏頭類生物堿的含量,作者對(duì)其進(jìn)行

8、了HPLC研究。DZKM—S一6電熱恒溫水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器1實(shí)驗(yàn)材料廠)等。1.1受試藥物2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果附子藥材購(gòu)自北京同仁堂(毫州)飲片有限責(zé)任公按照2010版《中國(guó)藥典》附子含量測(cè)定項(xiàng)下[81:高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。2.1供試樣品的制備基金項(xiàng)目:國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973)中醫(yī)基礎(chǔ)理論專項(xiàng)2.1.1附子醇提組分樣品制備取附子藥材200.Og,分資助項(xiàng)目課題2(2009CB522802)。別用4倍量85%乙醇加熱回流提取4次,每次2.0h,l6層作者簡(jiǎn)介:欒永

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