HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方制劑中烏頭類(lèi)生物堿含量-論文.pdf

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1、江西中醫(yī)藥2014年3月第3期總45卷第375期烏頭類(lèi)生物堿含量：學(xué)吉林長(zhǎng)春130117)i含量的方法。方法：色譜柱為AgilentTc—C18(250mm×VL乙酸銨溶液(每1000mL加0．7mL冰醋酸)，梯度洗脫，勿堿：苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭7txg、0．065—0．815g、0．053～0．662~g、0．066—0．827txg36h內(nèi)穩(wěn)定性良好。結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)所確立的高效液相色譜_晶4．6mm，5m)，流動(dòng)相A：乙腈一四氫呋喃(25：)；流動(dòng)相B：0．1mol／L乙酸銨溶液(每1

2、000mL螢0．7mL冰醋酸)。洗脫程序：0～48min，15％善2％6％A．A58；4～865—m4i9nm．3in5，％26——％】5—％}35A％：65A；4995ra～in58．m】5in％，_性藥物，有必要對(duì)其毒性成份進(jìn)行限定，以確保其用A。柱溫25℃，流速0．8mL／min，檢測(cè)波長(zhǎng)235nm。藥安全。本文旨在建立高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)2．2混合對(duì)照品溶液配制精密稱(chēng)取苯甲酰新烏方制劑中烏頭類(lèi)生物堿成份的含量測(cè)定方法，完善頭原堿對(duì)照品、苯甲酰烏頭原堿對(duì)照品、苯甲酰次烏其質(zhì)量控制指標(biāo)，為臨床安全用藥奠定

3、基礎(chǔ)。頭原堿對(duì)照品、烏頭堿對(duì)照品、新烏頭堿對(duì)照品、次1儀器與試藥烏頭堿對(duì)照品4．98，4．96，3．99，4．92，5．08，1．1儀器安捷倫1260高效液相色譜儀，EL2044．96rag，加0．05％鹽酸一甲醇溶液(V／V)定容于電子天平(萬(wàn)分之一)，XS205電子天平(十萬(wàn)分之50mL容量瓶?jī)?nèi)，分別配制成質(zhì)量濃度為0．0993，一)，GKC一11一CR2電子恒溫水浴鍋(500W)。0．0978，0．0794，0．0972，0．1016，0．0992mg／mL的對(duì)1．2試藥本實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)品均來(lái)自于中國(guó)藥品照品

4、母液。分別精密移取上述母液各1mL置于容生物制品檢定所：苯甲酰新烏頭原堿對(duì)照品量瓶?jī)?nèi)混合均勻，0．22t．zm微孔濾膜過(guò)濾，即得混合(111795—200901)；苯甲酰烏頭原堿對(duì)照品對(duì)照品溶液。(111794—200901)；苯甲酰次烏頭原堿對(duì)照品2．3供試品溶液制備取本品粉末，過(guò)60目篩，精(111796—200901)；烏頭堿對(duì)照品(110720—密稱(chēng)取3g，置150mL錐形瓶?jī)?nèi)，加4．5mL氨試液潤(rùn)201111)；新烏頭堿對(duì)照品(110799—200505)；次烏濕30rain。精密加入100mL乙醚，稱(chēng)

5、定重量，水浴頭堿對(duì)照品(110798—200404)；甲醇、乙腈、四氫呋40℃加熱回流15min，立即冷卻，加乙醚補(bǔ)足失重，喃為色譜純；乙醚、甲醇、鹽酸等為分析純。密封放置12h，過(guò)濾，殘?jiān)右颐严礈靸纱?，每?方法與結(jié)果10mL，合并乙醚液置于蒸發(fā)皿內(nèi)50％低溫蒸干，殘2．1色譜條件色譜柱為AgilentTc—cl8(250mm渣加0．05％鹽酸一甲醇溶液(V／V)溶解，定容至作者簡(jiǎn)介：王一涵(1988一)，女，吉林長(zhǎng)春人，碩士研究生。從事中藥學(xué)研究。通信作者：董雪蓮(1979一)，女，吉林長(zhǎng)春人，講師。從事中

6、藥學(xué)研究。Tel：13843105316，E—mail：dongxuelian1979@126·eom?！?7·JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE5mL容量瓶?jī)?nèi)，用0．22m微孔濾膜過(guò)濾，即得。溶液方法制備，按2．1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，結(jié)果該顆2．4方法學(xué)考察粒中苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次2．4．1線性關(guān)系考察精密吸取混合對(duì)照品溶液烏頭原堿、次烏頭堿含量見(jiàn)表2。2，5，8，1O，15，20，25，注入液相色譜儀中，以進(jìn)樣表2三批復(fù)方制劑中鳥(niǎo)頭類(lèi)生物堿

7、含量／Ixg·g量(g)為橫坐標(biāo)，峰面積(A)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得六混標(biāo)線性回歸方程如下表1。表1回歸方程和線性范圍3討論目前對(duì)于附子生物堿類(lèi)成份含量測(cè)定方法的文獻(xiàn)報(bào)道并不少見(jiàn)。孫蘭等采用乙腈一堿性乙酸銨緩沖溶液為流動(dòng)相達(dá)到了分離效果，但分離時(shí)間2．4．2精密度考察精密吸取}昆合對(duì)照品溶液在65min以上較長(zhǎng)，同時(shí)堿性(pH=10)流動(dòng)相不適10L，照2．1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，連續(xù)6次，記錄峰用于普通色譜柱。陳東安等雖然大大縮短了分面積，計(jì)算苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯離時(shí)間，但其分離效果并不十分理想，

8、同時(shí)其采用甲酰次烏頭原堿、新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿的C固相萃取小柱進(jìn)行供試品處理過(guò)于繁瑣。本實(shí)RSD值分別為：2．8053％，1．7093％，2．7583％，驗(yàn)所建立的烏頭類(lèi)生物堿的含量測(cè)定方法具有良好2．3620％，1．6608％，2．6190％，結(jié)果表明精密度良的線性關(guān)系，科學(xué)穩(wěn)定，高效靈敏，對(duì)附子相關(guān)制劑好。質(zhì)量控制具有一定意義。2．4．3穩(wěn)定性考察取同一混標(biāo)溶液