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《HPLC法同時測定復(fù)方制劑中烏頭類生物堿含量-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、江西中醫(yī)藥2014年3月第3期總45卷第375期烏頭類生物堿含量：學(xué)吉林長春130117)i含量的方法。方法：色譜柱為AgilentTc—C18(250mm×VL乙酸銨溶液(每1000mL加0．7mL冰醋酸)，梯度洗脫，勿堿：苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭7txg、0．065—0．815g、0．053～0．662~g、0．066—0．827txg36h內(nèi)穩(wěn)定性良好。結(jié)論：本實驗所確立的高效液相色譜_晶4．6mm，5m)，流動相A：乙腈一四氫呋喃(25：)；流動相B：0．1mol／L乙酸銨溶液(每1
2、000mL螢0．7mL冰醋酸)。洗脫程序：0～48min，15％善2％6％A．A58；4～865—m4i9nm．3in5，％26——％】5—％}35A％：65A；4995ra～in58．m】5in％，_性藥物，有必要對其毒性成份進行限定，以確保其用A。柱溫25℃，流速0．8mL／min，檢測波長235nm。藥安全。本文旨在建立高效液相色譜法同時測定復(fù)2．2混合對照品溶液配制精密稱取苯甲酰新烏方制劑中烏頭類生物堿成份的含量測定方法，完善頭原堿對照品、苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏其質(zhì)量控制指標(biāo)，為臨床安全用藥奠定
3、基礎(chǔ)。頭原堿對照品、烏頭堿對照品、新烏頭堿對照品、次1儀器與試藥烏頭堿對照品4．98，4．96，3．99，4．92，5．08，1．1儀器安捷倫1260高效液相色譜儀，EL2044．96rag，加0．05％鹽酸一甲醇溶液(V／V)定容于電子天平(萬分之一)，XS205電子天平(十萬分之50mL容量瓶內(nèi)，分別配制成質(zhì)量濃度為0．0993，一)，GKC一11一CR2電子恒溫水浴鍋(500W)。0．0978，0．0794，0．0972，0．1016，0．0992mg／mL的對1．2試藥本實驗所用標(biāo)準(zhǔn)品均來自于中國藥品照品
4、母液。分別精密移取上述母液各1mL置于容生物制品檢定所：苯甲酰新烏頭原堿對照品量瓶內(nèi)混合均勻，0．22t．zm微孔濾膜過濾，即得混合(111795—200901)；苯甲酰烏頭原堿對照品對照品溶液。(111794—200901)；苯甲酰次烏頭原堿對照品2．3供試品溶液制備取本品粉末，過60目篩，精(111796—200901)；烏頭堿對照品(110720—密稱取3g，置150mL錐形瓶內(nèi)，加4．5mL氨試液潤201111)；新烏頭堿對照品(110799—200505)；次烏濕30rain。精密加入100mL乙醚，稱
5、定重量，水浴頭堿對照品(110798—200404)；甲醇、乙腈、四氫呋40℃加熱回流15min，立即冷卻，加乙醚補足失重，喃為色譜純；乙醚、甲醇、鹽酸等為分析純。密封放置12h，過濾，殘渣加乙醚洗滌兩次，每次2方法與結(jié)果10mL，合并乙醚液置于蒸發(fā)皿內(nèi)50％低溫蒸干，殘2．1色譜條件色譜柱為AgilentTc—cl8(250mm渣加0．05％鹽酸一甲醇溶液(V／V)溶解，定容至作者簡介：王一涵(1988一)，女，吉林長春人，碩士研究生。從事中藥學(xué)研究。通信作者：董雪蓮(1979一)，女，吉林長春人，講師。從事中
6、藥學(xué)研究。Tel：13843105316，E—mail：dongxuelian1979@126·eom?！?7·JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE5mL容量瓶內(nèi)，用0．22m微孔濾膜過濾，即得。溶液方法制備，按2．1項下色譜條件測定，結(jié)果該顆2．4方法學(xué)考察粒中苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次2．4．1線性關(guān)系考察精密吸取混合對照品溶液烏頭原堿、次烏頭堿含量見表2。2，5，8，1O，15，20，25，注入液相色譜儀中，以進樣表2三批復(fù)方制劑中鳥頭類生物堿
7、含量／Ixg·g量(g)為橫坐標(biāo)，峰面積(A)為縱坐標(biāo)進行線性回歸，得六混標(biāo)線性回歸方程如下表1。表1回歸方程和線性范圍3討論目前對于附子生物堿類成份含量測定方法的文獻報道并不少見。孫蘭等采用乙腈一堿性乙酸銨緩沖溶液為流動相達(dá)到了分離效果，但分離時間2．4．2精密度考察精密吸取}昆合對照品溶液在65min以上較長，同時堿性(pH=10)流動相不適10L，照2．1項下色譜條件測定，連續(xù)6次，記錄峰用于普通色譜柱。陳東安等雖然大大縮短了分面積，計算苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯離時間，但其分離效果并不十分理想，
8、同時其采用甲酰次烏頭原堿、新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿的C固相萃取小柱進行供試品處理過于繁瑣。本實RSD值分別為：2．8053％，1．7093％，2．7583％，驗所建立的烏頭類生物堿的含量測定方法具有良好2．3620％，1．6608％，2．6190％，結(jié)果表明精密度良的線性關(guān)系，科學(xué)穩(wěn)定，高效靈敏，對附子相關(guān)制劑好。質(zhì)量控制具有一定意義。2．4．3穩(wěn)定性考察取同一混標(biāo)溶液
