原子吸收光譜儀操作.doc

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1、1.儀器名稱火焰原子吸收光譜儀2．操作的環(huán)境條件室溫:10-35℃,相對(duì)濕度:20-80%℃.3.操作步驟3.1外觀檢查掀去儀器罩,觀察儀器外表有無(wú)異常.3.2開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備3.2.1打開(kāi)排風(fēng)開(kāi)關(guān),檢查通風(fēng)是否良好.3.2.2查看電線插座、氣路管道連接是否正常.3.2.3檢查水封是否充滿了水.3.3開(kāi)機(jī)步驟3.3.1在儀器上按裝一只待測(cè)元素的空心陰極燈.3.3.2開(kāi)啟電源總開(kāi)關(guān),開(kāi)啟儀器開(kāi)關(guān).3.3.3調(diào)整波長(zhǎng),點(diǎn)亮空心陰極燈,設(shè)置工作參數(shù).對(duì)于Cu、Mg等譜線簡(jiǎn)單的元素可選擇較大的通帶寬度；Fe、Mn等譜線復(fù)雜的

2、元素通帶寬度應(yīng)較小。3.3.4儀器及空心陰極燈預(yù)熱30分鐘以上,使儀器各部件及燈的能量進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài).燈預(yù)熱時(shí)間不夠，結(jié)果漂移3.4穩(wěn)定性檢查相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RST<5%.3.5技術(shù)性能檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)要達(dá)到3個(gè)9.3.6測(cè)定步驟測(cè)定cu、Ni、Ag等不易原子化的元素及堿土金屬時(shí)，使用貧燃火焰；對(duì)于測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金屬等則適用富燃火焰。多數(shù)元素使用中性，即化學(xué)計(jì)量型火焰，燃助比為1：4。合適的燃助比應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。固定助燃?xì)饬髁浚淖內(nèi)細(xì)饬髁?，觀察所測(cè)吸光度值與燃?xì)饬髁恐g的關(guān)系

3、選擇最佳的燃助比。3.6.1先打開(kāi)空氣缸瓶開(kāi)關(guān),再開(kāi)乙炔缸瓶開(kāi)關(guān).3.6.2點(diǎn)火.火焰穩(wěn)定10分鐘.如果結(jié)果漂移，燃燒器預(yù)熱不夠，應(yīng)加長(zhǎng)預(yù)熱3—5分鐘配制標(biāo)準(zhǔn)系列和制備試樣應(yīng)注意加酸，以免低濃度元素在器壁發(fā)生吸附作用，導(dǎo)低濃度范圍線性變差。3.6.3依次測(cè)定空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液,記錄結(jié)果.一般元素都有多條共振線可供選擇，應(yīng)根據(jù)試液中待測(cè)濃度范圍選擇最適宜的波長(zhǎng)。若待測(cè)元素的濃度很低，應(yīng)選擇靈敏度最高的波長(zhǎng)；若待測(cè)元素濃度很高，為了避免過(guò)分稀釋引入的誤差，則應(yīng)選用靈敏度較低的波長(zhǎng)。亦可采用偏轉(zhuǎn)燃燒器降低吸光度

4、，使標(biāo)準(zhǔn)系列及試樣吸光度值不高于0．6，否則，標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲嚴(yán)重，誤差增大。最佳吸光度應(yīng)在0．1—0．5之間在測(cè)定過(guò)程中，每測(cè)定5—10個(gè)待測(cè)試樣就應(yīng)沖洗霧化系統(tǒng)，調(diào)節(jié)零點(diǎn)，同時(shí)測(cè)定一個(gè)適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)，以監(jiān)視儀器的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。測(cè)定的空白偏高不下應(yīng)吸入3％HCL或3％HNO，充分沖洗后再用水洗凈。3.7關(guān)機(jī)步驟3.7.1測(cè)定完畢后,熄火,熄燈,關(guān)機(jī),關(guān)電源總開(kāi)關(guān).3.7.2取下空心陰極燈,放入盒內(nèi).3.7.3關(guān)閉乙炔缸瓶開(kāi)關(guān),關(guān)閉空氣缸瓶開(kāi)關(guān).3.7.4待機(jī)身達(dá)到室溫后,罩上儀器罩.3.8填寫(xiě)使用記錄在儀器使用記錄

5、本上,及時(shí)填寫(xiě)使用人員、時(shí)間、環(huán)境溫度以及使用當(dāng)中遇到的問(wèn)題.4注意事項(xiàng)4.1一定要注意先開(kāi)空氣,后開(kāi)乙炔;先關(guān)乙炔,后關(guān)空氣.4.2經(jīng)常檢查廢液桶,及時(shí)倒出.5儀器維護(hù)儀器室內(nèi)不準(zhǔn)放置各種強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液,以免腐蝕儀器.火焰呈現(xiàn)鋸齒狀，這種故障是由于儀器長(zhǎng)期使用，燃燒頭的狹縫較臟引起的。解決的方法是：開(kāi)啟空氣壓縮機(jī),同時(shí)用單面刀沿縫小心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞。平時(shí)做完實(shí)驗(yàn),可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時(shí)間,即可保持燃燒縫的清潔火焰不穩(wěn)定或者發(fā)黃空氣壓縮機(jī)出口

6、壓力不穩(wěn)、乙炔流量不穩(wěn)、乙炔鋼瓶壓力過(guò)低均能引起火焰不穩(wěn)定。排風(fēng)設(shè)備的排風(fēng)量過(guò)大、儀器周?chē)酗L(fēng)也能引起火焰不穩(wěn)定。解決方法是正確設(shè)置空氣壓縮機(jī)及乙炔的流量；及時(shí)更換快用盡乙炔的鋼瓶；安裝合適的排風(fēng)設(shè)備；做試驗(yàn)時(shí)，保證儀器周?chē)鷽](méi)有風(fēng)。儀器長(zhǎng)期使用，在燃燒縫沉積鹽類(lèi)雜質(zhì)或清洗不徹底都有可能出現(xiàn)火焰發(fā)黃，這時(shí)，應(yīng)徹底清洗燃燒頭，方法同火焰呈現(xiàn)鋸齒狀的解決方法平時(shí)要保持儀器室內(nèi)清潔衛(wèi)生,儀器不使用時(shí)蓋上儀器罩.儀器上不準(zhǔn)放置任何重物,靈敏度低(1)選擇靈敏度高的譜線。(2)燈電流過(guò)大，應(yīng)減小燈電流。燈電流的選擇原則：在

7、保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。(3)噴霧器調(diào)整不好，霧化效率低。應(yīng)適當(dāng)調(diào)整霧化撞擊球位置，使形成的霧多而均勻。(4)毛細(xì)管堵塞。用不銹鋼絲捅開(kāi)，或另?yè)Q毛細(xì)管。(5)通帶寬度過(guò)寬，應(yīng)選擇較小的通寬度。(6)空白污染，更換新空白。(7)燃燒器高度不合適；應(yīng)調(diào)整其高度，使測(cè)定的光束從自由原子濃度最大的區(qū)域通過(guò)，可以得到較高的靈敏度。(8)樣品粘度過(guò)高或雜體等物理原因造成原子化效率低。可對(duì)樣品進(jìn)行稀釋處理，改善其物理特性。(9)如果靈敏度逐漸下降，可能是光路系統(tǒng)有污染，應(yīng)清洗外光路的元件。結(jié)

8、果漂移(1)燈預(yù)熱時(shí)間不夠，仍未穩(wěn)定。(2)燈存在問(wèn)題，發(fā)生強(qiáng)度變化，換燈。(3)燃燒器預(yù)熱不夠，應(yīng)加長(zhǎng)預(yù)熱3—5分鐘。(4)樣品未混合均勻。(5)使用負(fù)高壓過(guò)高，使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，“疲勞”引起。(6)燃?xì)獠环€(wěn)。應(yīng)注意隨時(shí)觀察調(diào)整，當(dāng)乙炔鋼瓶壓力小于0．5MPa時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。若發(fā)現(xiàn)膠管老化引起漏氣現(xiàn)象發(fā)生則應(yīng)立即更換。(7)若觀察火焰，發(fā)現(xiàn)不規(guī)則，則可能是霧化器內(nèi)部太臟引起，可用蒸餾水或酒