COD重鉻酸鉀法測(cè)定步驟.doc

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1、COD重鉻酸鉀法測(cè)定步驟標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液1.標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液（取39.5g硫酸亞鐵銨溶解定容至1000ml，定容前加20ml濃硫酸）取10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25mol/l，測(cè)量上限700mg/l）12.258g重鉻酸鉀溶解稀釋至1000ml容量瓶。于500ml錐形瓶加水稀釋至110ml緩慢加入30ml濃硫酸+3滴試亞鐵靈指示劑，滴定硫酸亞鐵銨濃度顏色由黃色至藍(lán)綠色至紅褐色，記錄消耗硫酸亞鐵銨溶液的量（ml），標(biāo)定三次，計(jì)算其平均值。C(mol/l)=（0.25x10）/VC為硫酸亞鐵銨的濃度空白的標(biāo)定2.取20純水于250ml回流錐形瓶中+10m

2、l重鉻酸鉀溶液+數(shù)粒沸石/玻璃珠，搖勻。連接回流冷凝管，從冷凝管上口加30ml硫酸硫酸銀（5g硫酸銀溶解于500ml濃硫酸中），加熱回流2h（從煮沸開始計(jì)時(shí)）。3.冷卻后，用90ml純水從冷凝回流管上口清洗管壁，取下錐形瓶（總體積不得少于140ml）。4.溶液冷卻+3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，記錄消耗的量（V0）。水樣測(cè)定5.取20ml水樣于250ml回流錐形瓶中+10ml重鉻酸鉀溶液+數(shù)粒沸石/玻璃珠，搖勻。連接回流冷凝管，從冷凝管上口加30ml硫酸硫酸銀（5g硫酸銀溶解于500ml濃硫酸中），加熱回流2h（從煮沸開始計(jì)時(shí)）。6.冷卻后，用9

3、0ml純水從冷凝回流管上口清洗管壁，取下錐形瓶（總體積不得少于140ml）。7.溶液冷卻+3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，記錄消耗的量（V1）。8.計(jì)算水樣中濃度：C1（mg/l）=（V0-V1）×C×8×100/V（V：水樣體積）