化學合成中油狀物處理方法.doc

化學合成中油狀物處理方法.doc

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1、1所得產(chǎn)物不純,有雜質不易結晶2所得產(chǎn)物熔點低但比室溫高,稍微有點殘存溶劑或其他物質就不能結晶我的方法是將油狀物放入結晶溶劑中(溶劑一定要是冷卻后的,因為低溫容易結晶),在冰水浴中攪拌。不久便會出現(xiàn)固體。等固體洗出后,快速過濾,用冷溶劑沖洗(一定要是冷的,否則可能由于溫度關系轉化成油狀物),不等徹底干燥,就將濾餅放入圓底燒瓶中在并口加棉花(防止被抽走),用旋蒸隔絕外界空氣,將殘存溶劑揮走。這樣就得到徹底干燥的固體物了,放常溫也不會變成油狀物了。這個方法屢試不爽,可能是在低溫攪拌中,使產(chǎn)品很好的析出的原因.

2、我一般用熱的石油醚提取油狀物,再讓它析出?;蛘呶矣靡颐讶芙庵溜柡停缓舐龘]發(fā)掉,分步出來固體。潔凈過程中若被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。用大量溶劑稀釋,雖可防止油狀物生成,但將使產(chǎn)物大量損失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然后慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產(chǎn)物。

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