化學(xué)合成中油狀物處理方法.doc

化學(xué)合成中油狀物處理方法.doc

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1、1所得產(chǎn)物不純,有雜質(zhì)不易結(jié)晶2所得產(chǎn)物熔點低但比室溫高,稍微有點殘存溶劑或其他物質(zhì)就不能結(jié)晶我的方法是將油狀物放入結(jié)晶溶劑中(溶劑一定要是冷卻后的,因為低溫容易結(jié)晶),在冰水浴中攪拌。不久便會出現(xiàn)固體。等固體洗出后,快速過濾,用冷溶劑沖洗(一定要是冷的,否則可能由于溫度關(guān)系轉(zhuǎn)化成油狀物),不等徹底干燥,就將濾餅放入圓底燒瓶中在并口加棉花(防止被抽走),用旋蒸隔絕外界空氣,將殘存溶劑揮走。這樣就得到徹底干燥的固體物了,放常溫也不會變成油狀物了。這個方法屢試不爽,可能是在低溫攪拌中,使產(chǎn)品很好的析出的原因.

2、我一般用熱的石油醚提取油狀物,再讓它析出?;蛘呶矣靡颐讶芙庵溜柡?,然后慢慢揮發(fā)掉,分步出來固體。潔凈過程中若被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)(雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。用大量溶劑稀釋,雖可防止油狀物生成,但將使產(chǎn)物大量損失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然后慢慢冷卻。一當(dāng)油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產(chǎn)物。

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