行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB9556-1999 辛硫磷原藥.pdf

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1、GB9556-1999前臺本標(biāo)準(zhǔn)是在原GB9556-1988《辛硫磷原藥》的基礎(chǔ)上，根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2467.1-1996《農(nóng)藥原藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范》，進(jìn)行修訂的。本標(biāo)準(zhǔn)修訂的要點(diǎn)如下:1.將原標(biāo)準(zhǔn)劃分產(chǎn)品的兩個等級(一等品、合格品)修訂為三個等級(優(yōu)等品、一等品和合格品)2.在最后一章，增加了有關(guān)“安全”和“保證期”的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB9556-1988,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化工部沈陽化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由天津農(nóng)藥股份有限公司負(fù)責(zé)起草，山東魯南農(nóng)藥股份有限公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:謝

2、冉祥、蘭永樂、沈菊生、苗天增、魏春霞、劉棠林、李德宗。本標(biāo)準(zhǔn)于1988年6月首次發(fā)布。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB9556一1999辛硫磷原藥儲GB9556-1988Phoximtechnical辛硫磷原藥的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:Phoxim商品名稱:辛硫磷CIPAC數(shù)字代號:364化學(xué)名稱:010二乙基一O-a-氛基苯叉胺基硫逐磷酸醋結(jié)構(gòu)式:C,H,O景CN1I夕決P-戒〕一N今氣一/、一戶C,H,O實(shí)驗(yàn)式:C,,H,,N,O,PS相對分子質(zhì)量:298.30(按1995年國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺蟲熔

3、點(diǎn):5.6C沸點(diǎn):102'C/1.333Pa(有分解)蒸氣壓:6.7X10-'Pa(200C)溶解度:20℃時，在水中的溶解度為7mg/L?？扇苡诖碱悺⑼?、芳香烴，較少溶于石油醚穩(wěn)定性:對光敏感，燕餾時分解。對水和酸性介質(zhì)較穩(wěn)定。在室溫，pH=11.6時，其半衰期為170min;pH=7時，其半衰期為700h,1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了辛硫磷原藥的要求，試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由辛硫磷及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的辛硫磷原藥。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有

4、效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方都應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB190-1990危險貨物包裝標(biāo)志GB191-1990包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析{容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T1600-1979(1989)農(nóng)藥水分測定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605-19790989)商品農(nóng)藥采樣方法GB3796-1983農(nóng)藥包裝通則國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)怪局1999一02一11批準(zhǔn)1999一10一01實(shí)施GB9556一19993要求3門外觀:辛硫磷原藥為淺黃至紅棕色油狀液體。12辛

5、硫磷原藥應(yīng)符合表1要求表1辛硫磷原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)等品一等品合格品辛硫磷含量，%)91.087.080.0酸度(以H多0計)，%(0.10.30.4水分，%G0.10.50.8氯化物[以(C邢月),PSC1計]，%簇0.51.01.5注:抓化物為抽檢項(xiàng)目，正常生產(chǎn)時每3個月至少檢驗(yàn)一次.4試驗(yàn)方法4門抽樣按照GB1605中“乳液和液體狀態(tài)的采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量一般應(yīng)不少于250m工。4.2鑒別試驗(yàn)當(dāng)用規(guī)定的試驗(yàn)方法對有效成分的鑒別有疑時，至少要用另外一種有效的方法進(jìn)行鑒別。本鑒別試驗(yàn)可與辛硫磷含

6、量的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中辛硫磷色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。另外一種有效的鑒別方法是紅外光譜法;試樣與標(biāo)樣的紅外光譜圖，應(yīng)沒有明顯的差異。4.3辛硫磷含量的測定4.3.1方法提要采用反相高效液相色譜外標(biāo)法。試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用YWG-CH(C,,)為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中辛硫磷進(jìn)行高效液相色譜分離和測定。4.3.2試劑和溶液甲醇;辛硫磷標(biāo)樣:已知含量，)99.o%.4.3.3儀器高效液相色譜儀:具254nm波長紫外檢測器;色譜數(shù)

7、據(jù)處理機(jī);色譜柱:150mmX4.6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝YWG-CH(C,8)填充物,10Km;定量進(jìn)樣閥:10KL;微量進(jìn)樣器:5opLo4.3.4高效液相色譜操作條件流動相:甲醇十水=75+25(v/v);流量:1ml,/min;柱溫:室溫(變化應(yīng)在士2'C以內(nèi));檢測波長:254nm;進(jìn)樣體積:10uL;589GB9556一1999保留時間:辛硫磷約6mina工一辛硫磷;其他為未知物圖1辛硫磷原藥液相色譜圖上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)儀器特點(diǎn)對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。4.3.5測定步驟a)標(biāo)樣溶液的配制稱取

8、辛硫磷標(biāo)樣約。.1以精確至0.0002g),置于25mL容量瓶中，用甲醉稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取2mL此溶液，置于50mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻b)試樣溶液的配制稱取約含。.