行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB10574.2-89 錫鉛焊料化學(xué)分析方法孔雀綠分光光度法測定銻量.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錫鉛焊料化學(xué)分析方法Gs10574.2一89孔雀綠分光光度法測定銻量Tin一leadsolders一Determinationofantimonycontent-Malachitegreenspectrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫鉛焊料中銻含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫鉛焊料中銻含量的測定。測定范圍:0.002%一。.500%o2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化L作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用

2、硫酸分解。在鹽酸介質(zhì)中，銻氯絡(luò)陰離戶與孔雀綠形成綠色絡(luò)合物，用苯萃取，于分光光度計(jì)波長640nm處測量其吸光度。試劑無水硫酸鈉。:‘2苯。4.3硫酸(P1.84g/mL)4.4鹽酸(P1.19g/mL)。4.5鹽酸(5+2)4.6磷酸(1+12)4.7亞硝酸鈉溶液(10%)4.3脈素溶液(40%)4.9孔雀綠溶液(0.2%)4.10氯化亞錫溶液(10%0a):稱取log二氯化錫(SnCI:·2H20)，加人loml鹽酸(4.4)，微熱溶解，冷卻，用水稀釋至100mL。4.11銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.2742g酒石酸銻鉀(KSe0C4H401·合H2O，置于

3、250mLk*杯中，加人100mL鹽酸(4.5)，攪拌溶解后，用鹽酸(4.5)移人1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg銻。4.12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00m1銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.11)于500mL容量瓶中，用鹽酸(4.5)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含IOlg銻。中國有色金屬工業(yè)總公司1999-01-07批準(zhǔn)199001一01實(shí)施心B10574.2一as儀器分.t光度:母-分析步驟試is技人]稱取試料，梢確至0.;100IK。4含11.“試料，4試液總體積.nil分取試液體積,-L}“M2'-0.0300.SOUU25!0.

4、030一0.000.5以1fl蘇0)0.00U-11.3000.250夕50，l一!,1.30n-0.5OD2幻O‘，2六自試驗(yàn)fq同試料做空自試驗(yàn)6.3測定6.3.1將試料(6.1)置j-100.L燒杯中，加人5mL硫酸(4.3)，緩慢加熱使試料完全分解.逐漸升溫?zé)釙T濃硫酸煙，冷卻。在搖動(dòng)下加人4mL水，稍冷，搖動(dòng)下加人1UmL鹽酸(4.4).按Pi表1用鹽酸(4.5、將試液移人相應(yīng)的容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，放置10min6.3.2按照表1分取L}清液(s.3.1)于100mL燒杯中，用鹽酸(4.5)補(bǔ)充體積至5mLo在搖動(dòng)下加人5滴幾氯化錫溶液

5、(4.10)，放置5min6.3.3加入ImL亞梢酸鈉溶液(4.7)，棍勻，放置Imin6.3.4圳人1.5.L脈素溶液(4.8)，邊加邊搖動(dòng)約1min使氣泡散盡。6.3.5移人預(yù)光盛有30.00mI苯門.2)的125mL分液漏斗.卜，用25.L磷酸“6)分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯，并人分液漏斗中，加8滴孔雀綠溶液(4.9)，振蕩1mln,靜置分層后，棄去水相。在有機(jī)相中加(，.3KA水硫酸鈉(4.1)，搖勻6.3.6將部分溶液移人1cm比色I(xiàn)I11中，以隨同試料的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長640mm處測量其il,}光度，從廠作曲線仁查出相應(yīng)的銻9,6.4二作曲

6、線的繪制6.4.1移取0，0.5011.00，上.50,2朋，2.50,3.00-1銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)，分別戳卜一組loo-L燒Kl-?,分別川鹽酸(4.5)補(bǔ)充體積至5mI.加人5滴氮化錫溶液(4.10)，混勻，放置5min以1;按6.3.3一6.3.5條進(jìn)行。6.4.2將部分溶液移人1cm比色I(xiàn)F山，以試掀空白為參比，寸分光光度計(jì)波長646nm處測量其吸光度。以銻0-為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制丁_作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算與表述A的白分含4k.(玩。)按下式計(jì)算:GB10574。2一89們1·V,x10一6S6(x100一沉?！S1式中:ml—從

7、工作曲線上查得的銻量，VK;V,—分取試液體積，mL。Up—試液總體積，mL;優(yōu)?！嚵系馁|(zhì)量，9。8允許差實(shí)臉室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2銻含量允許派戶0.002-0.ooa0.0010.005-0.0100.002,0.010-0.0300.003"0.030-0.0500.006淚.050-0.1000.010,0.100-0.3000.0251,0.300-0.5000.060附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司第一冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人Oh振云、郭

8、維一。