食鹽中碘酸鉀的測(cè)定.doc

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1、食鹽中碘酸鉀的含量測(cè)定的新方法作者：華中師范大學(xué)一附中楊思捷摘要：方法：在硫酸介質(zhì)中KIO3和過(guò)量KI反應(yīng)生成I3-離子，使用分光光度法在波長(zhǎng)為475納米處測(cè)定碘的吸光度。測(cè)定值線性度較好，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的偏差較小，用于測(cè)定食鹽中碘酸鉀含量有較高的準(zhǔn)確性實(shí)用性。關(guān)鍵詞：碘酸鉀測(cè)定新方法食鹽Abstract:IntheH2SO4medium,I-isoxidizedbyIO3-,asaresultI3-isformed.UsethespectrophotometertodeterminetheI3-at

2、thewavelengthof475nm.theresult’slineardegreeisfinewhilethefinalresultisclosetothetruth.Itisapracticalandaccuratewaytodeterminetheiodateinsalt.Keywords:Potassiumiodate,determination,newmethod,salt初衷：食鹽中的碘酸鉀含量較低，使用容量分析法對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定有很多誤差來(lái)源：容量?jī)x器本身的誤差，多次稀釋帶來(lái)的隨

3、機(jī)誤差，被測(cè)物（I2）的不穩(wěn)定性和讀數(shù)，對(duì)終點(diǎn)的判斷等一系列主觀誤差。而吸光光度法可以避免大部分以上誤差，并具有較高的準(zhǔn)確性，操作也較方便，所以考慮用吸光光度法測(cè)定食鹽中碘酸鉀的含量。內(nèi)容：使用吸光光度法測(cè)定食鹽中補(bǔ)碘劑碘酸鉀的含量實(shí)驗(yàn)原理：食鹽中常添加極少量（每一千克食鹽中約含幾十毫克）碘酸鉀作為補(bǔ)碘劑，碘酸鉀可以在酸性條件下與碘化鉀反應(yīng)生成碘單質(zhì)：KIO3+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4生成的碘單質(zhì)可以用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液以淀粉作指示劑進(jìn)行準(zhǔn)確滴定，但是因?yàn)樯傻牡鈫钨|(zhì)的量非常少，

4、普通的容量分析法不能準(zhǔn)確的測(cè)定碘的含量，即使硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度很稀，讀數(shù)帶來(lái)的誤差還是對(duì)最終結(jié)果有較大影響，所以對(duì)于這種微量的碘只有使用吸光光度法來(lái)測(cè)定。有色溶液的吸光度與其濃度成正比，而碘的稀溶液顯淡黃色，不加淀粉顯色即可直接用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，作出線性回歸曲線，在曲線上找出待測(cè)樣溶液吸光度對(duì)應(yīng)的濃度，即可求得待測(cè)溶液中碘的濃度，從而計(jì)算出食鹽中碘酸鉀的含量。為消除系統(tǒng)誤差，使用碘化鉀和硫酸的混合溶液做空白實(shí)驗(yàn)，計(jì)算時(shí)所有測(cè)量值均減去空白值。實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

5、：１．７２２型分光光度計(jì)２．1cm吸收池３．25ml比色管４．基準(zhǔn)碘酸鉀（GR）５．碘化鉀(AR)６．３mol/L硫酸７．食鹽樣品（120oC烘干2小時(shí)后使用）實(shí)驗(yàn)方案：１．標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的配制：用分析天平精確稱取約0.8917克基準(zhǔn)碘酸鉀，溶解并定容至250.00毫升，搖勻；吸取10.00毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入稍過(guò)量200g/L碘化鉀溶液（約1.2ml），用３mol/L的硫酸酸化，調(diào)至弱酸性（約0.4ml），定容至50.00毫升，搖勻，在暗處放置5分鐘后使用２．待測(cè)樣溶液的配制：用減量法精確稱取約

6、5克烘干后的食鹽，溶解并定容至50.00毫升；３．最大吸收波長(zhǎng)的確定：根據(jù)物質(zhì)的顏色與其吸收光的波長(zhǎng)的關(guān)系，在450到480納米波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)該溶液的吸光度進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)在475納米處吸光度最大。４．吸光度的測(cè)定：分別吸取1,2,3,4毫升碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)比色管中，各定容至25.00毫升；吸取10.00毫升食鹽溶液于比色管中，加入過(guò)量碘化鉀溶液，用３mol/L的硫酸酸化，定容至25.00毫升；在波長(zhǎng)為475納米處測(cè)定４份碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和食鹽溶液的吸光度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理：mKIO3=0.8929gmN

7、aCl=5.0589g標(biāo)準(zhǔn)樣１標(biāo)準(zhǔn)樣２標(biāo)準(zhǔn)樣３標(biāo)準(zhǔn)樣４待測(cè)樣C/mol·L-10.0.0.0.A0.2240.4360.6460.8530.028空白實(shí)驗(yàn)（只加碘化鉀）：Ａ＝０樣品中碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以碘酸鉀計(jì)）：ω＝５×Ｃ樣品×Ｖ樣品×MKIO3／3×m樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果：ωKIO3=4.942×10-5實(shí)驗(yàn)分析：實(shí)際碘酸鉀含量約0.0045%，測(cè)量值與實(shí)際值的偏差可能是多次定量轉(zhuǎn)移的誤差積累和使用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)碘少量揮發(fā)導(dǎo)致出現(xiàn)誤差，以及測(cè)量波長(zhǎng)與碘稀溶液最大吸收波長(zhǎng)有一定偏差導(dǎo)致系統(tǒng)誤差?？梢钥闯鏊膫€(gè)標(biāo)

8、準(zhǔn)樣的吸光度與濃度并不嚴(yán)格成正比，數(shù)據(jù)的線性度不是很好，與測(cè)定樣數(shù)量太少有一定關(guān)系。其他合理方案：繼續(xù)稀釋碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定更多標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度，繪制出更準(zhǔn)確的線性回歸曲線；選擇更合理的吸收波長(zhǎng)；使用淀粉或者其他指示劑。注意事項(xiàng)：1、因?yàn)槭雏}中含有氯化鎂、氯化鈣等易吸潮的雜質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致稱量時(shí)的誤差，所以稱量前必須將樣品烘干，并用減量法迅速稱量。2、加入過(guò)量碘化鉀的意義：首先是使反應(yīng)進(jìn)行完全，然后要使生成的碘形成Ｉ３－離子而易溶于水。3、標(biāo)準(zhǔn)碘溶液要在暗處放置一定時(shí)間后才能使用：使反應(yīng)充分