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《硒（Ⅳ）-碘酸鉀體系極譜法測(cè)定痕量亞硫酸根》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、維普資訊http://www.cqvip.com77一7甲第25卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡(jiǎn)報(bào)第7期1997年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry792-795硒(Ⅳ)一碘酸鉀體系極譜法測(cè)定痕量亞硫酸根’農(nóng)超毅塹堂蘭、，(=>f63B、t摘要報(bào)道了一種單掃描極譜測(cè)定痕量亞硫酸根的方法。在高氧酸介質(zhì)中，亞硫酸報(bào)可將se(Ⅳ)還原為Se(0)．在pHl0．5的NHs—NH·CI緩沖溶液中，在碘酸鉀存在下-于一0．90V(vs．SCE)處產(chǎn)生一個(gè)靈敏的還原催化波，導(dǎo)數(shù)波高與
2、亞硫酸根濃度在O～0．4mg／L范圍內(nèi)有線性關(guān)系，檢出限為2．ug／L。研究了極譜波的性質(zhì)，討論了電極過(guò)程機(jī)理。應(yīng)用本法測(cè)定了空氣中二氧化硫的含量關(guān)鍵詞!塑’墼j董堡’’!!堡竺童二l引言極譜伏安法測(cè)定亞硫酸根的報(bào)道較少，曾有人研究了亞硫酸根在汞電極上的極譜行為并對(duì)亞硫酸根進(jìn)行了測(cè)定～。本文根據(jù)在酸性溶液中，sol一與過(guò)量Se(Ⅳ)反應(yīng)，繼而在氨性溶液中，并在碘酸鉀存在下，可于一O．90V產(chǎn)生靈敏的還原催化渡，提出了一個(gè)單掃描示渡極譜法測(cè)定痕量亞硫酸根的方法，并對(duì)極譜波性質(zhì)及電極反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器
3、與試劑jPa一1型極譜儀，三電極系統(tǒng)(山東電訊七廠)；751型分光光度計(jì)(上海分析儀器廠)；pHS一298型酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠)；cD一1型攜帶式大氣采樣器(北京環(huán)境保護(hù)儀器廠)。亞硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取無(wú)水亞硫酸鈉0．63g，用水稀釋至5OmL，濃度約為0．10mol／L。然后用碘量法標(biāo)定。再將溶液依次稀釋至所需濃度(現(xiàn)用現(xiàn)配)。碘酸鉀溶液(O．1mol／L)；亞硒酸鈉溶液(2．5×10_。tool／L)；高氯酸溶液(1．0mol／L)；O．5mol／LNHrNHCI緩沖溶液，pH10．5。所用試劑皆為分J．———
4、．．．．J1．．．．．．．．．【．．．．．．．．J．．．．．．．．．J．．．．__JII】．O一09—0．8—0706析純，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。E，V(wSCE2．2實(shí)驗(yàn)方法圖l導(dǎo)數(shù)示波極譜圖取一定量的亞硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL比色Fig．1Derivativeoscillopolarograms，瞥中，加入2．5×10mol／L亞硫酸鈉溶液1．0a．底液~hasesolution)Ib．a(chǎn)+O．2rag／[sol一。mL·1．0mol／L高氯酸1．0mL，加水定容至5mL，搖勻，放置20rain，用(1+1)氨水調(diào)節(jié)溶
5、液pH約為9，加人NHs—NH。C1緩沖溶液2．0mL，加入0．1mol／L碘酸鉀溶液2．0mL，用水定容至l0mL，在極譜儀上于起掃電位一O．60V記錄導(dǎo)數(shù)極譜圖．測(cè)量一0．90V處的導(dǎo)數(shù)波高(見(jiàn)圖1)。1996—08Zl收稿；1997—03—26接受維普資訊http://www.cqvip.com第7期李建平等：硒(Ⅳ)一碘酸鉀體系極譜法測(cè)定痕量亞硫酸根79a3結(jié)果與討論3．1反應(yīng)條件選擇亞硫酸根與亞硒酸鈉的反應(yīng)需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，經(jīng)對(duì)比鹽酸、硫酸、高氧酸后，選擇0-2mol／L高氯酸溶液作為反應(yīng)介質(zhì)對(duì)于0．2mg
6、／L亞硫酸根·亞硒酸鈉濃度>4．6×10-4mol／L，極譜渡高有最大值，本文選擇5．0×10-’mol／L。亞硫酸根與亞硒酸鈉之間在室溫(25℃)下反應(yīng)較慢，需18rain渡高才達(dá)最大，實(shí)驗(yàn)中取20min3．2底液的確定及穩(wěn)定性碘酸鉀溶液濃度對(duì)波高影響見(jiàn)圖2a，可見(jiàn)．加人碘酸鉀后，波高迅速增大一本文選擇2．0X10-。mol／L．當(dāng)?shù)滓褐蠳H。一NH。C1緩沖溶液的pH值<9．8時(shí)，極譜波形差，且穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均不好。當(dāng)溶液pH為lO．0～¨．0時(shí)，極譜渡穩(wěn)定，渡高及峰電位幾乎不隨pH值改變而變化(如圖2b)，故選底
7、液pH為10．5。在該溶液中，反應(yīng)產(chǎn)物較穩(wěn)定，極譜波高在90rain內(nèi)基本無(wú)變化，>90rain波高下降。3．3共存離子的影響對(duì)于l0mL溶液中2g亞硫酸根的測(cè)定，結(jié)果表明，下列離子不干擾測(cè)定(倍數(shù))：Al”vxm／×l0mol／L，(5)，Ba。(2．5)，Bi“(500，來(lái)做上限)，Ca(7．圖2碘酸鉀用量及測(cè)定酸度的影響5)，Cu(1．5)，F(xiàn)e(O．5)，Mg(25)，Mn蚪Fig．2TheeffeIofKIO!concentrationand(1)，Ni(1．5)，Ph0(1)，Sb“(7．5)，Ti(～)d
8、eterminationacidityoniP(1)，Zn(22．5)，Br一(625)，F(xiàn)一(1000)，SCN一a．映酸鉀用量(~KIOa3)．b．酸度(acld[ty)(20)．sio{一(12)．SO；一(7．5)，S卜，Cr2O；一等強(qiáng)氧化及還原性物質(zhì)嚴(yán)重干擾，加人750倍的F后選擇性提高，可分別掩蔽125倍A1”、25
