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《行業(yè)標準：GB-T5120.1-1995 粗銅化學分析方法 銅量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準GB/T5120門一1995粗銅化學分析方法銅量的測定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代替GB5120.18'Determinationofcoppercontent主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定T粗銅中銅含量的測定方法本標準適用于粗銅中銅含量的測定。測定范圍97.5000^'99.70002引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硝酸溶解，三價砷和銻用澳氧化，控制溶液的pH值為3-4，用氟化氫按掩
2、蔽鐵加入碘化鉀與幾價銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑.用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定4試劑4.1碘化鉀4.2氟化氫錢飽和溶液:貯存于聚乙烯瓶中4.3氨水(p0.90g/mL)o4.4冰乙酸(('l.05創(chuàng)mL)o4.5硝酸(11-2)04.6嗅飽和溶液。4.7硫氰酸鉀溶液(200g/L)4.8淀粉溶液(5g/1.)4.9硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na.S_,O·5H,O)二。.1mol/L]o4.9門配制:稱取250g硫代硫酸鈉(Na,S.,O·5H刀)，置于1000ml燒杯中溶解加2‘無水碳酸鈉.移入101棕色試劑瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至約1
3、01加入1m工一二氛甲烷，充分搖動，靜置兩周。使用時過濾.補加1ml一三氯甲烷，混勻，靜置2h4.9.2標定稱取3g(精確至0.0001g)處理過的電銅片(>99.95%)三份以下按6.2.1-6.2.4條與測定試料測定同時進行。沈:電銅片的處理巴將電銅片放入微沸的冰乙酸(1f4)中微沸1川泊，取出后用水和無水乙醇分別沖洗兩次一在100C烘箱中烘4min，冷卻置于磨口試劑瓶中備用按公式(1)計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度;國家技術(shù)監(jiān)督局1995一10一17批準1996-03-01實施Gs1T51201一1995‘牛v又0.06355式中。-一硫
4、代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，nlol「;u,-一電銅片的銅含量，%;電銅液分取LL;標定時滴定電銅液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的休積，爪工_篇。.?！?5-與1.00ml.硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S戶3·5H必)一1.00mold相當?shù)馁|(zhì)缺.g平行標定三份測定值的相對誤差不大于0.2%時，取其平均值否則重新標定5儀器滴定管(50:工A)，見卜圖一-一亡滬滴定認:下含目6分析步驟6.1試料按篩分后的質(zhì)量比合稱3g試樣，精確至0.0001g獨立地進行兩次側(cè)定，取其平均值6.2測定6.2.1將試料(6.1)于500ml，錐形燒杯中，緩慢加入5
5、0ml.硝酸，蓋[表皿待劇烈反應停莊壇?t'卜電熱板h低溫處，加熱使其完全濟解。取卜，用水洗滌表皿及杯壁.冷至室VIIGs/T5120.1一19956.2.2將溶液移入500mL容量瓶中(如有殘渣，需過濾).用水洗滌燒杯洗液井入容Flt瓶中以水稀釋至刻度。移取50ml試液于500mL錐形燒杯中6.2.3加入2ml澳飽和溶液置十電熱板上低溫處蒸至溶液體積約為1ml。取1,稍冷。洲川1。水吹洗杯壁，混勻。冷至室溫6.2.4用氨水中和至氫氧化銅沉淀生成，加入3ml_冰乙酸,1ml.氟化氫按飽和溶液用水沖洗杯壁混勻。加入約`1d碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標準滴
6、定溶液滴定當溶液呈淡黃色時，加入51"1淀粉溶液繼續(xù)滴定至溶液皇淡藍色。加入5m工硫氰酸鉀溶液，搖動待吸附的碘釋出后，繼續(xù)滴定至淡藍色消失即為終點。7分析結(jié)果的表述按公式(2)汁算銅的百分含量(一V2X0.06355Cu(%)一X100··········。?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??！ぁひ?，刀"I.廠式中:〔-一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;V-一測定時滴定試料溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml;:—試液分取比;ma—試料的質(zhì)量'g;0.06355—與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液〔c(Na,S,O,·5H,O)
7、一1.00mol/L相當?shù)馁|(zhì)齡F;所得結(jié)果表示至二位小數(shù)8允許差實驗室間分析結(jié)果的差值應不大于下表所列允許差。銅含量允許差97.50^-98.500.18>98.50^-99.000.16>99.00--99.700.13附加說明:本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司提出本標準由大冶有色金屬公司負責修訂本標準由大冶有色金屬公司修訂。本標準主要修訂人汪立、王永彬
