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1、聚合硫酸鐵的制備及性能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)聚合硫酸鐵的制備及凈化水的知識(shí)學(xué)習(xí)和了解絮凝沉降法處理工業(yè)廢水的有關(guān)知識(shí)掌握含鋅廢水浮選處理技術(shù)鞏固分光光度法和原子吸收法測(cè)定方法二、實(shí)驗(yàn)原理聚合硫酸鐵是一種鐵系無(wú)機(jī)高分子混凝劑，與硫酸亞鐵、三氯化鐵、硫酸鋁以及堿式氯化鋁等相比，具有無(wú)毒、適用pH范圍廣、礬花大、沉降快等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)COD、色度以及重金屬離子等都有較好的去除效果，因此，被廣泛地應(yīng)用于給排水工業(yè)和廢水處理等行業(yè)。生產(chǎn)聚合硫酸鐵的原料來(lái)源很多，如硫酸亞鐵、鋼鐵酸洗廢液、鐵泥和鐵礦石等，其中以硫酸亞鐵為原料的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，條件溫和，成品雜質(zhì)少，品質(zhì)高。本實(shí)驗(yàn)以鈦白粉
2、廠(chǎng)的副產(chǎn)品硫酸亞鐵為原料，在常溫常壓下采用雙氧水直接氧化法合成聚合硫酸鐵。按照氧化方式的不同,聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法可分為直接氧化法和催化氧化法兩大類(lèi)。直接氧化法是直接通過(guò)強(qiáng)氧化劑（如NaClO、KClO3、H2O2等）將亞鐵離子氧化為鐵離子，經(jīng)水解和聚合獲得聚合硫酸鐵；催化氧化法是在催化劑（如NaNO2、HNO3等）的作用下，利用空氣或氧氣將亞鐵離子氧化為鐵離子，經(jīng)水解和聚合獲得聚合硫酸鐵。催化氧化法一般以空氣為氧化劑，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用較廣，但需在較高的溫度（80℃）和反應(yīng)壓力（0.3MPa）下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)（NaNO2法為17h，HNO3法
3、為5h），需要安裝廢氣凈化裝置，以脫去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的大量氮氧化物氣體，工藝流程復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求較高,投資較大。二價(jià)鐵被雙氧水氧化形成三價(jià)鐵離子。在一定pH下，鐵離子水解生成聚合硫酸鐵，當(dāng)稀釋時(shí)進(jìn)一步發(fā)生水解，形成Fe(OH)3膠體，通過(guò)沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的懸浮物、染料、Zn2+被轉(zhuǎn)入固相。固相的物質(zhì)可通過(guò)過(guò)濾或上浮法除去。Fe(H2O)33++OH-?FeOH3↓+3H++H2OZn2++OH-?Zn(OH)2↓再通過(guò)浮上法,將氫氧化鐵膠體浮上,使水中鋅除去。三、儀器和試劑1.儀器空壓機(jī)、浮選器、酸度計(jì)、分光光度計(jì)，攪拌器、原子吸收分光光度計(jì)。2試
4、劑硫酸亞鐵，硫酸，雙氧水、亞甲藍(lán)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.聚合硫酸鐵的制備稱(chēng)取11g磨細(xì)后的硫酸亞鐵于250mL錐形瓶中，加水25mL，濃硫酸0.64mL，開(kāi)啟攪拌器，緩慢加入H2O22.7mL（用滴管加入）。H2O2加完后，過(guò)濾，靜置、冷卻，即得聚合硫酸鐵成品溶液。2.產(chǎn)品的性能檢測(cè)（1）去濁率測(cè)定取200mL高濁度原水樣,加入1∶100稀釋后的聚合硫酸鐵5mL，劇烈攪拌3min，慢速攪拌10min，取上層清液（液面以下2～3cm處），測(cè)定其吸光度，比較處理前后之吸光度，則得到去濁率。用不同用量的聚合硫酸鐵進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)水樣的吸光度，得去濁率。作出用量與去濁率的關(guān)系圖，找
5、出最佳用量。（2）脫色率測(cè)定取200mL亞甲藍(lán)水溶液，用聚合硫酸鐵作凈化水的實(shí)驗(yàn)，方法同1，找出最佳脫色用量。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理1.去濁率測(cè)定（1）最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定表1高濁度水樣最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定λnm450410402400380A0.2960.3300.3310.3300.327采用origin軟件做出吸光度隨波長(zhǎng)的變化曲線(xiàn)，如圖1，找出原樣的最大吸收波長(zhǎng)，并在此處測(cè)量處理樣。圖1高濁度水樣吸光度隨波長(zhǎng)的變化曲線(xiàn)由圖1可以看出，在402nm處取得了最大吸收，吸光度為0.331，故而后續(xù)測(cè)定也在此波長(zhǎng)下進(jìn)行。（2）去濁率的測(cè)定表2去濁率的測(cè)定聚合硫酸鐵的用
6、量V/ml處理后的吸光度A去濁率/%50.09471.660.09072.870.10568.380.3213.1其中，去濁率=A原-A樣A原×100%作出聚合硫酸鐵的用量與去濁率的關(guān)系圖，如圖2所示，找出最佳用量。圖2聚合硫酸鐵的用量與去濁率的變化曲線(xiàn)由圖2可看出，聚合硫酸鐵的用量在5、6、7ml時(shí)去濁率是先升后降，但是變化均比較小，變化趨勢(shì)并不是特別明顯，當(dāng)用量增大到8ml時(shí)去濁率迅速下降，相對(duì)于之前出現(xiàn)了較大變化。以現(xiàn)有的結(jié)果看來(lái)，最佳用量為6ml聚合硫酸鐵，其去濁率最大。正如之前所說(shuō)，在5、6、7ml時(shí)變化不大，間隔設(shè)置過(guò)小所致，應(yīng)當(dāng)在更小的用量下加測(cè)，以
7、展示出完整的變化趨勢(shì)。另外，8ml處的迅速變化，即吸光度的迅速變大，可能為操作不當(dāng)所致（同系列實(shí)驗(yàn)的條件發(fā)生了一定的變化），有必要在多設(shè)置幾組實(shí)驗(yàn)測(cè)定。2.脫色率的測(cè)定（1）最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定表3亞甲藍(lán)水溶液最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定λnm402386374372366360A0.0630.0710.0740.0720.0700.066采用origin軟件做出吸光度隨波長(zhǎng)的變化曲線(xiàn)，如圖3，找出原樣的最大吸收波長(zhǎng)，并在此處測(cè)量處理樣。圖3亞甲藍(lán)水溶液吸光度隨波長(zhǎng)的變化曲線(xiàn)由圖3可以看出，在374nm處取得了最大吸收，吸光度為0.073，故而后續(xù)測(cè)定也在此波長(zhǎng)下進(jìn)行。（2）
8、脫色率的測(cè)
