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1、聚合硫酸鐵的制備及性能測定一、實驗目的學習聚合硫酸鐵的制備及凈化水的知識學習和了解絮凝沉降法處理工業(yè)廢水的有關知識掌握含鋅廢水浮選處理技術(shù)鞏固分光光度法和原子吸收法測定方法二、實驗原理聚合硫酸鐵是一種鐵系無機高分子混凝劑，與硫酸亞鐵、三氯化鐵、硫酸鋁以及堿式氯化鋁等相比，具有無毒、適用pH范圍廣、礬花大、沉降快等優(yōu)點，對COD、色度以及重金屬離子等都有較好的去除效果，因此，被廣泛地應用于給排水工業(yè)和廢水處理等行業(yè)。生產(chǎn)聚合硫酸鐵的原料來源很多，如硫酸亞鐵、鋼鐵酸洗廢液、鐵泥和鐵礦石等，其中以硫酸亞鐵為原料的生產(chǎn)工藝簡單，條件溫和，成品雜質(zhì)少，品質(zhì)高。本實驗以鈦白粉
2、廠的副產(chǎn)品硫酸亞鐵為原料，在常溫常壓下采用雙氧水直接氧化法合成聚合硫酸鐵。按照氧化方式的不同,聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法可分為直接氧化法和催化氧化法兩大類。直接氧化法是直接通過強氧化劑（如NaClO、KClO3、H2O2等）將亞鐵離子氧化為鐵離子，經(jīng)水解和聚合獲得聚合硫酸鐵；催化氧化法是在催化劑（如NaNO2、HNO3等）的作用下，利用空氣或氧氣將亞鐵離子氧化為鐵離子，經(jīng)水解和聚合獲得聚合硫酸鐵。催化氧化法一般以空氣為氧化劑，生產(chǎn)成本相對較低，在實際生產(chǎn)中應用較廣，但需在較高的溫度（80℃）和反應壓力（0.3MPa）下進行，反應時間較長（NaNO2法為17h，HNO3法
3、為5h），需要安裝廢氣凈化裝置，以脫去反應過程中產(chǎn)生的大量氮氧化物氣體，工藝流程復雜，對設備要求較高,投資較大。二價鐵被雙氧水氧化形成三價鐵離子。在一定pH下，鐵離子水解生成聚合硫酸鐵，當稀釋時進一步發(fā)生水解，形成Fe(OH)3膠體，通過沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的懸浮物、染料、Zn2+被轉(zhuǎn)入固相。固相的物質(zhì)可通過過濾或上浮法除去。Fe(H2O)33++OH-?FeOH3↓+3H++H2OZn2++OH-?Zn(OH)2↓再通過浮上法,將氫氧化鐵膠體浮上,使水中鋅除去。三、儀器和試劑1.儀器空壓機、浮選器、酸度計、分光光度計，攪拌器、原子吸收分光光度計。2試
4、劑硫酸亞鐵，硫酸，雙氧水、亞甲藍。四、實驗步驟1.聚合硫酸鐵的制備稱取11g磨細后的硫酸亞鐵于250mL錐形瓶中，加水25mL，濃硫酸0.64mL，開啟攪拌器，緩慢加入H2O22.7mL（用滴管加入）。H2O2加完后，過濾，靜置、冷卻，即得聚合硫酸鐵成品溶液。2.產(chǎn)品的性能檢測（1）去濁率測定取200mL高濁度原水樣,加入1∶100稀釋后的聚合硫酸鐵5mL，劇烈攪拌3min，慢速攪拌10min，取上層清液（液面以下2～3cm處），測定其吸光度，比較處理前后之吸光度，則得到去濁率。用不同用量的聚合硫酸鐵進行實驗，測水樣的吸光度，得去濁率。作出用量與去濁率的關系圖，找
5、出最佳用量。（2）脫色率測定取200mL亞甲藍水溶液，用聚合硫酸鐵作凈化水的實驗，方法同1，找出最佳脫色用量。五、實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理1.去濁率測定（1）最大吸收波長的測定表1高濁度水樣最大吸收波長的測定λnm450410402400380A0.2960.3300.3310.3300.327采用origin軟件做出吸光度隨波長的變化曲線，如圖1，找出原樣的最大吸收波長，并在此處測量處理樣。圖1高濁度水樣吸光度隨波長的變化曲線由圖1可以看出，在402nm處取得了最大吸收，吸光度為0.331，故而后續(xù)測定也在此波長下進行。（2）去濁率的測定表2去濁率的測定聚合硫酸鐵的用
6、量V/ml處理后的吸光度A去濁率/%50.09471.660.09072.870.10568.380.3213.1其中，去濁率=A原-A樣A原×100%作出聚合硫酸鐵的用量與去濁率的關系圖，如圖2所示，找出最佳用量。圖2聚合硫酸鐵的用量與去濁率的變化曲線由圖2可看出，聚合硫酸鐵的用量在5、6、7ml時去濁率是先升后降，但是變化均比較小，變化趨勢并不是特別明顯，當用量增大到8ml時去濁率迅速下降，相對于之前出現(xiàn)了較大變化。以現(xiàn)有的結(jié)果看來，最佳用量為6ml聚合硫酸鐵，其去濁率最大。正如之前所說，在5、6、7ml時變化不大，間隔設置過小所致，應當在更小的用量下加測，以
7、展示出完整的變化趨勢。另外，8ml處的迅速變化，即吸光度的迅速變大，可能為操作不當所致（同系列實驗的條件發(fā)生了一定的變化），有必要在多設置幾組實驗測定。2.脫色率的測定（1）最大吸收波長的測定表3亞甲藍水溶液最大吸收波長的測定λnm402386374372366360A0.0630.0710.0740.0720.0700.066采用origin軟件做出吸光度隨波長的變化曲線，如圖3，找出原樣的最大吸收波長，并在此處測量處理樣。圖3亞甲藍水溶液吸光度隨波長的變化曲線由圖3可以看出，在374nm處取得了最大吸收，吸光度為0.073，故而后續(xù)測定也在此波長下進行。（2）
8、脫色率的測
