國標COD測定方法.pdf

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1、COD的測定方法化學需氧量就是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量、水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示、它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度、該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一、測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法與重鉻酸鉀氧化法(CODcr)、主要的目的:介紹標準重鉻酸鉀法測定COD對標準方法做了改進的另一些測定方法、重鉻酸鉀標準法原理:就是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀與催化劑硫酸銀,

2、在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值、重鉻酸鉀標準法二,儀器1、500mL全玻璃回流裝置、2、加熱裝置(電爐)、3、25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等、三,試劑1、重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L)2、試亞鐵靈指示液3、硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0、1mol/L]重鉻酸鉀標準法測定步驟標定:準確吸取10、00mL

3、重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻、冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0、15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點、測定:水樣中加如一定量的重鉻酸鉀與催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流2h冷卻后,用90、00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶、溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量、測定水樣的同時,取20、00m

4、L重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗、記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量、重鉻酸鉀標準法六,計算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V·改進一、樣品消化方面的改進二、測定手段方面的改進分光光度法庫侖法動力學法電位法靜電流法極譜法分光光度法原理:水樣在加熱回流時,反應(yīng)方程式為:由回流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經(jīng)過反復實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質(zhì),使

5、Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標準曲線,即可測出樣品中的cod值分光光度法儀器設(shè)備:分光光度計測定步驟:(1)配置標準系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5、00mL水樣,2、5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0、5mol/L),7、5mL硫酸----硫酸銀,搖勻(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恒溫消除10min)(4)冷卻后于600nm處分光光度計測定COD標準系列溶液與水樣的吸光度、用去離子水做參比,根據(jù)標準曲線計算或者直接讀水樣的COD、分光光

6、度法與標準法標準法測定COD準確但就是一次標準COD實驗需用兩個多小時,作為常規(guī)分析時間過長,其次,樣品消化后的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多、分光光度法測定COD,與標準法測定結(jié)果想但一致,方法的準確度與精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便庫侖法原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產(chǎn)生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法、優(yōu)點:簡便,快速,重現(xiàn)性好、對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水與廢水的測定,結(jié)果與標準重鉻酸鉀法相一致、本方法對COD高或低的水體的測定都適

7、用、動力學法:利用動力學原理,按照反反應(yīng)速度推算CODcr、電位法:示波電位滴定法就是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜于有色與懸濁物樣品分析、靜電流法:Pilzu等用涂PbO2的電極從+1、2v到+20v記錄0、1mol/LK2SO4的伏安圖,然后加試樣以測定可氧化物質(zhì),用古典電位的電流變化計算COD值、極譜法:在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)(主要就是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然后根據(jù)所消耗六

8、價鉻的量,間接求出水中COD值自己的想法雖然對COD測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但就是每種方法都有它的局限性也都有發(fā)展完善的潛力,對這些方法的改進會隨著技術(shù)的發(fā)展有更多的要求,也會隨著技術(shù)的發(fā)展有更多的方向、此外,將不同種方法的優(yōu)點合理的結(jié)合應(yīng)用也可能會達到改進的目的,而改進中不僅要考慮對時間的要求,也應(yīng)該考慮用品對環(huán)境的影響、化學需氧量的三種標準測定方法化學需氧量(COD)就是在一定條件下,用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量,以氧的毫克／升表示。它利用化學氧化劑