氣相色譜法測定苯和甲苯復(fù)習(xí)課程.ppt

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時間:2020-11-17

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1、氣相色譜法測定苯和甲苯氣相色譜儀器的組成結(jié)構(gòu)與操作流程氣相色譜儀器的組成結(jié)構(gòu)(1)氣路系統(tǒng):載氣鋼瓶、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、(氣體凈化器)、氣體流量控制裝置。(2)進樣系統(tǒng):進樣器、溫控裝置(3)分離系統(tǒng):色譜柱、柱室及溫控裝置(4)檢測系統(tǒng):各種型號的檢測器,電子捕獲、火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器(硫磷)等,火焰離子化檢測器又稱氫火焰離子化檢測器。(5)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):計算機系統(tǒng)、色譜工作站操作流程1.開機前的準備:打開氮氣或氫氣瓶總氣閥,觀測氣瓶中的氣壓;空氣泵;2.檢查各氣路是否漏氣。3.開啟主機與工作站,

2、并使兩者通迅。4.打開軟件,使儀器與工作站通訊聯(lián)機;5.根據(jù)實驗測試的硬件條件,通過工作站中的系統(tǒng)配置對工作站中儀器的硬件進行修改,然后點擊“設(shè)置”;6.在工作站中選擇點擊“儀器參數(shù)”選項,對測試條件中的進口溫度,柱溫,檢測溫度等進行設(shè)置。7.“開啟系統(tǒng)”,讓儀器朝已經(jīng)設(shè)定好的各項參數(shù)準備;8.待儀器“準備就緒”后,點擊“單次分析”,“樣品記錄”,命名樣品名稱,選擇保存分析數(shù)據(jù)文件的路徑,點擊“開始”。9.用10μl進樣器吸取1μl待測樣品溶液,注入GC,然后按下主機上“Start”按鈕,開始分析;10.待儀器采樣記

3、錄完畢后,基線走平,點擊“停止”;11.根據(jù)儀器面板上的監(jiān)視區(qū)顯示儀器各部位溫度降至設(shè)定溫度時,點擊“關(guān)閉系統(tǒng)”;12.待柱溫將至50℃以下,柱箱風(fēng)扇停止后,關(guān)閉主機電源;13.關(guān)閉載氣及氫氣鋼瓶上的總氣閥。實驗操作步驟儀器準備,開機,基線穩(wěn)定開機:打開空氣泵,N2發(fā)生器打開,主機打開,設(shè)置儀器參數(shù),運行,溫度升至設(shè)定值后,打開氫氣發(fā)生器,點火。關(guān)機:氫氣先關(guān),總清,溫度降至50℃,關(guān)主機,N2,空氣。柱溫:100℃,進樣口:130℃,檢測器150℃,保護200℃。色譜柱:柱長:2m,SE-30配制標準曲線的系列溶液

4、標準品(A)的制備:50ml注射器先吸35-40ml的空氣,用1ul進樣器取苯0.25ul注入50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混勻)。1.取1mlA5ml進樣C0.878ug/ml用5ml注射器2.取2mlA5ml進樣C1.756ug/ml3.取3mlA5ml進樣C2.634ug/ml實際樣品測定樣品(B):50ml注射器先吸35-40ml的空氣,用1ul進樣器取苯0.30ul,甲苯0.30ul注入50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混勻)。取樣品B2ml5ml,進樣。計算樣品濃度,計算苯與甲苯的

5、分離度,理論塔板數(shù),理論板高,有效塔板數(shù)和有效板高。此課件下載可自行編輯修改,僅供參考! 感謝您的支持,我們努力做得更好!謝謝

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