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1、苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分離與檢測（氫火焰離子化檢測器）實驗目的一、通過實驗加深對氣相色譜法檢測的認識。二、初步掌握氣相測定中一些條件的選擇。苯、甲苯、二甲苯是化學工業(yè)的重要基礎原料，由于它們的物化性質(zhì)十分相近，用一般的物理、化學分析方法很難加以分離測定，用氣相色譜法可以很方便地對它們進行分離檢測，并可測得各組分的含量。苯的沸點80.1℃，甲苯的沸點110.63℃鄰二甲苯沸點:144.4℃，間二甲苯沸139.1℃，對二甲苯沸點:138.4℃，規(guī)律是鄰,間,對的芳香化合物沸點依次降低氣相色譜原理氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜
2、柱。由于樣品中各個組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）之間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個組分在兩相間作反復多次分配，使各個組分按順序檢測出來。最后用儀表將各個組分的檢測結果以圖形方式記錄下來。氣相色譜理論基礎氣相色譜廣泛用于氣體和易揮發(fā)的液體物質(zhì)和固定樣品的定量分析工作。易于揮發(fā)的有機物，一般可以直接進樣分析。對于那些揮發(fā)性低和易分解的物質(zhì)，則需制成揮發(fā)性大和穩(wěn)定性好的衍生物才能分析。常用的檢測器有：GC－7890T氣相色譜儀：熱導檢測器（TCD）GC－7890II氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器（FID）熱導檢測器（TCD）介紹TCD檢測器的載氣一般用氫氣
3、或氦氣。TCD檢測器為一不銹鋼塊體，內(nèi)部加工成對稱的兩個腔室，各安裝一組熱敏元件（鎢絲），并組成加有恒定的電流的電路。兩個腔室其一為參比池，另一為測量池。參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱溜出的樣品組份，由載氣攜帶進入測量池。進樣器CARRIER壓力控制閥載氣柱前壓力表填充柱出口TCDTCD檢測器（單流路）氣路系統(tǒng)參比池和測量池僅流過載氣時，電路處于平衡狀態(tài)，這時輸出電壓差為零。記錄儀或積分儀上畫出一條零位直線，這條直線稱為基線。進樣時，樣品經(jīng)色譜柱分離后，由載氣攜帶進入測量池。由于樣品與載氣的導熱系數(shù)不同，使測量池熱敏原件的溫度、電阻值發(fā)生變化。由于電流恒定，參比池與測量池間產(chǎn)生一個電
4、壓差值。此差值進行記錄，就得到樣品色譜峰。工作原理：樣品在氫火焰燃燒產(chǎn)生離子，該離子在外加電場的作用下作定向遷移，從而產(chǎn)生極微弱的電流信號，然后由收集極收集，再經(jīng)微電流放大器放大后，輸出到數(shù)據(jù)處理機，繪出相應的色譜圖。氫火焰離子化檢測器（FID）介紹實驗器材和試劑GC－7890A氣相色譜儀，配置氫火焰離子化檢測器純氫氣、空氣、氮氣試劑：1、苯、甲苯、二甲苯（分析純）2、苯、甲苯、二甲苯混合劑色譜條件色譜柱：Agilent19091J-413HP-55%PhentylMethylSiloxan-60，chromosorbp，內(nèi)徑0.25μm，長30m載氣：N2，50mL/min;H2，
5、40mL/min;空氣，500mL/min;進樣量：0.1μL。氣體流速：2mL/min溫度：氣化室150℃，檢測器：FID150℃，柱溫80℃實驗步驟一、儀器調(diào)試：1）打開氮氣（載氣），調(diào)節(jié)載氣流量到適當值2）打開電源開關，根據(jù)需要設置柱溫、進樣器溫度、FID檢測器溫度3）打開空氣壓縮器開關、打開氫氣發(fā)生器，待壓力穩(wěn)定后打開氫氣開關閥4）待FID檢測器的溫度升高到150℃以上后，點燃FID檢測器的火焰。5）待儀器準備好燈亮后即可進樣二、純的苯、甲苯、二甲苯試劑分別進樣0.1μL，得3個標樣圖譜三、苯、甲苯、二甲苯混合進樣0.1μL，鑒定各物質(zhì)。四、關機步驟：先關氫氣和空氣，以切斷F
6、ID檢測器的燃氣和助燃氣將火焰熄滅，然后降溫，在柱溫低于80℃以下才能關閉載氣和電源開關實驗結果及分析每組一張混合樣品檢測圖全班共用1套標樣圖計算分離度
