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1、原子吸收光譜習題4．原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應采用什么措施來減免之？（１）光源強度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進入檢測器（發(fā)射背景），（３）待測元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．解：(1)選擇適宜的燈電流，并保持燈電流穩(wěn)定，使用前應該經(jīng)過預熱．(2)可以采用儀器調(diào)制方式來減免，必要時可適當增加燈電流提高光源發(fā)射強度來改善信噪比．(3)可以選用其它譜線作為分析線．如果沒有合適的分析線，則需要分離干擾元素．5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測定靈敏度就愈高
2、？為什么？解:不是.因為隨著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會導致測定靈敏度降低.尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應使用低溫火焰.6．石墨爐原子化法的工作原理是什么？與火焰原子化法相比較，有什么優(yōu)缺點？為什么？解:石墨爐原子化器是將一個石墨管固定在兩個電極之間而制成的,在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測定靈敏度高.對于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很
3、低或試樣量很少時非常適用.缺點:共存化合物的干擾大,由于取樣量少,所以進樣量及注入管內(nèi)位置的變動會引起誤差,因而重現(xiàn)性較差.12.用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標準溶液和空白溶液交替連續(xù)測定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計算該原子吸收分光光度計測定鋅元素的檢出限.序號12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解:求出噪聲的標準偏差為s=0.597,吸光度的平均值為14.16,代入檢測限的表達式
4、得:C×3s/A=0.010×0.597/14.16=0.0013mg.mL-113.測定血漿試樣中鋰的含量,將三份0.500mL血漿試樣分別加至5.00mL水中,然后在這三份溶液中加入(1)0mL,(2)10.0mL,(3)20.0mL0.0500mol.L-1LiCl標準溶液,在原子吸收分光光度計上測得讀數(shù)(任意單位)依次為(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.計算此血漿中鋰的質(zhì)量濃度.解:將加入的標準溶液濃度換算成稀釋后的濃度,然后用其對吸光度作圖.換算后濃度分別為:Vs×10-3×0.050
5、/5.50(1)0,(2)9.09×10-5mol.L-1,(3)1.82×10-4mol.L-1故:血漿中鋰的濃度為9.28×10-5mol.L-114.以原子吸收光譜法分析尿樣中銅的含量,分析線324.8nm.測得數(shù)據(jù)如下表所示,計算試樣中銅的質(zhì)量濃度(mg.mL-1)加入銅的質(zhì)量濃度/mg.mL-1A0.02.04.06.08.00.280.440.600.7570.912解:采用標準加入法,上表中濃度為以試液體積計算的濃度.標準曲線如下頁圖所示15.用原子吸收法測銻,用鉛作內(nèi)標.取5.00mL未知銻溶
6、液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測得ASb/APb=0.808.另取相同濃度的銻和鉛溶液,ASb/APb=1.31,計算未知液中銻的質(zhì)量濃度.解:設試液中銻濃度為Cx,為了方便,將混合溶液吸光度比計為[Asb/Apb]1,而將分別測定的吸光度比計為[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故:KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg
7、.mL-1同條件試塊留置及養(yǎng)護麗江瑞吉度假酒店項目部培訓部門：試驗室主講人：敖尚坤培訓時間：2016年10月21日一、相關知識1、什么是“同條件養(yǎng)護試塊”？“同條件養(yǎng)護試塊”的試壓強度值是反映砼結(jié)構(gòu)實體強度的重要指標，它是指砼試塊脫模后放置在砼結(jié)構(gòu)或構(gòu)件一起，進行同溫度、同濕度環(huán)境的相同養(yǎng)護，達到等效養(yǎng)護齡期時進行強度試驗的試件。其試驗強度是作為結(jié)構(gòu)驗收的重要依據(jù)。2、“同條件養(yǎng)護試塊”的留置數(shù)量如何確定？⑴、規(guī)范規(guī)定：①同條件養(yǎng)護試塊”所對應的結(jié)構(gòu)構(gòu)件或結(jié)構(gòu)部位，應由監(jiān)理（建設）、施工等各方共同選定；②對砼
8、結(jié)構(gòu)工程中的各砼強度等級均應留置“同條件養(yǎng)護試決”③同一強度等級的“同條件養(yǎng)護試塊”，其留置的數(shù)量應根據(jù)砼工程量和重要性確定，不宜少于10組，且不應少于3組。⑵、地方規(guī)定：我市為了有效地執(zhí)行《混凝土結(jié)構(gòu)工程施工質(zhì)量驗收規(guī)范》（GB50204-2002）關于“同條件養(yǎng)護試塊”的規(guī)定，特作出了具體的要求：①砌體承重結(jié)構(gòu)工程每一強度等級每一樓層應留置不少1組、混凝土結(jié)構(gòu)工程每一強度等級每批次應留置不少于1
