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1、原子吸收光譜習(xí)題4.原子吸收分析中,若產(chǎn)生下述情況而引致誤差,應(yīng)采用什么措施來(lái)減免之?(1)光源強(qiáng)度變化引起基線漂移,(2)火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測(cè)器(發(fā)射背景),(3)待測(cè)元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊.解:(1)選擇適宜的燈電流,并保持燈電流穩(wěn)定,使用前應(yīng)該經(jīng)過(guò)預(yù)熱.(2)可以采用儀器調(diào)制方式來(lái)減免,必要時(shí)可適當(dāng)增加燈電流提高光源發(fā)射強(qiáng)度來(lái)改善信噪比.(3)可以選用其它譜線作為分析線.如果沒(méi)有合適的分析線,則需要分離干擾元素.5.原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰溫度愈高,測(cè)定靈敏度就愈高
2、?為什么?解:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低.尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰.6.石墨爐原子化法的工作原理是什么?與火焰原子化法相比較,有什么優(yōu)缺點(diǎn)?為什么?解:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測(cè)定靈敏度高.對(duì)于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很
3、低或試樣量很少時(shí)非常適用.缺點(diǎn):共存化合物的干擾大,由于取樣量少,所以進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動(dòng)會(huì)引起誤差,因而重現(xiàn)性較差.12.用波長(zhǎng)為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測(cè)定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋅元素的檢出限.序號(hào)12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號(hào)678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解:求出噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.597,吸光度的平均值為14.16,代入檢測(cè)限的表達(dá)式
4、得:C×3s/A=0.010×0.597/14.16=0.0013mg.mL-113.測(cè)定血漿試樣中鋰的含量,將三份0.500mL血漿試樣分別加至5.00mL水中,然后在這三份溶液中加入(1)0mL,(2)10.0mL,(3)20.0mL0.0500mol.L-1LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)得讀數(shù)(任意單位)依次為(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.計(jì)算此血漿中鋰的質(zhì)量濃度.解:將加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度換算成稀釋后的濃度,然后用其對(duì)吸光度作圖.換算后濃度分別為:Vs×10-3×0.050
5、/5.50(1)0,(2)9.09×10-5mol.L-1,(3)1.82×10-4mol.L-1故:血漿中鋰的濃度為9.28×10-5mol.L-114.以原子吸收光譜法分析尿樣中銅的含量,分析線324.8nm.測(cè)得數(shù)據(jù)如下表所示,計(jì)算試樣中銅的質(zhì)量濃度(mg.mL-1)加入銅的質(zhì)量濃度/mg.mL-1A0.02.04.06.08.00.280.440.600.7570.912解:采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,上表中濃度為以試液體積計(jì)算的濃度.標(biāo)準(zhǔn)曲線如下頁(yè)圖所示15.用原子吸收法測(cè)銻,用鉛作內(nèi)標(biāo).取5.00mL未知銻溶
6、液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測(cè)得ASb/APb=0.808.另取相同濃度的銻和鉛溶液,ASb/APb=1.31,計(jì)算未知液中銻的質(zhì)量濃度.解:設(shè)試液中銻濃度為Cx,為了方便,將混合溶液吸光度比計(jì)為[Asb/Apb]1,而將分別測(cè)定的吸光度比計(jì)為[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故:KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg
7、.mL-1同條件試塊留置及養(yǎng)護(hù)麗江瑞吉度假酒店項(xiàng)目部培訓(xùn)部門:試驗(yàn)室主講人:敖尚坤培訓(xùn)時(shí)間:2016年10月21日一、相關(guān)知識(shí)1、什么是“同條件養(yǎng)護(hù)試塊”?“同條件養(yǎng)護(hù)試塊”的試壓強(qiáng)度值是反映砼結(jié)構(gòu)實(shí)體強(qiáng)度的重要指標(biāo),它是指砼試塊脫模后放置在砼結(jié)構(gòu)或構(gòu)件一起,進(jìn)行同溫度、同濕度環(huán)境的相同養(yǎng)護(hù),達(dá)到等效養(yǎng)護(hù)齡期時(shí)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)的試件。其試驗(yàn)強(qiáng)度是作為結(jié)構(gòu)驗(yàn)收的重要依據(jù)。2、“同條件養(yǎng)護(hù)試塊”的留置數(shù)量如何確定?⑴、規(guī)范規(guī)定:①同條件養(yǎng)護(hù)試塊”所對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)構(gòu)件或結(jié)構(gòu)部位,應(yīng)由監(jiān)理(建設(shè))、施工等各方共同選定;②對(duì)砼
8、結(jié)構(gòu)工程中的各砼強(qiáng)度等級(jí)均應(yīng)留置“同條件養(yǎng)護(hù)試決”③同一強(qiáng)度等級(jí)的“同條件養(yǎng)護(hù)試塊”,其留置的數(shù)量應(yīng)根據(jù)砼工程量和重要性確定,不宜少于10組,且不應(yīng)少于3組。⑵、地方規(guī)定:我市為了有效地執(zhí)行《混凝土結(jié)構(gòu)工程施工質(zhì)量驗(yàn)收規(guī)范》(GB50204-2002)關(guān)于“同條件養(yǎng)護(hù)試塊”的規(guī)定,特作出了具體的要求:①砌體承重結(jié)構(gòu)工程每一強(qiáng)度等級(jí)每一樓層應(yīng)留置不少1組、混凝土結(jié)構(gòu)工程每一強(qiáng)度等級(jí)每批次應(yīng)留置不少于1