gbt 24221-2009 鉻礦石 鈣和鎂含量的測定 edta滴定法

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1、ICS73．060．30D33@雷中華人民共和國國家標準GB／T24221—2009鉻礦石鈣和鎂含量的測定EDTA滴定法Chromiumores--Determinationofcalciumandmagnesiumcontents--EDTAtitrimetricmethod2009-07-15發(fā)布(IS05975：1983，MOD)2010-04-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局借右中國國家標準化管理委員會及111刖昌GB／T2422I一2009本標準修改采用ISO5975：1983(鉻礦石鈣和鎂含量的測定EDTA滴定法》(英文版)，為了方便比較，在附錄A中列出了本國家標準條

2、款和國際標準條款的對照一覽表。考慮到實際操作過程中的需要，本標準在采用國際標準時進行了修改。這些技術性差異用垂直單線標識在它們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄B中給出了技術性差異及其原因的一覽表以供參考。本標準與ISO5975：1983相比較，主要傲了如下修改：——在“2規(guī)范性引用文件”中用國家標準代替對應的國際標準；——7．4．1條款增加了灼燒時間要求；——7．5條款用六次甲基四胺和銅試劑代替了氨水分離干擾元素；——7．6條款用鈣黃綠素和百里酚酞混合指示劑代替了鈣黃綠素指示劑；——增加了“6取樣和制樣”條款；——增加了“7．1測定次數(shù)”條款；——增加了“10試驗報告”條款。本標準的附錄A和附

3、錄B是資料性附錄。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局、冶金工業(yè)信息標準研究院、寧渡檢驗檢疫科學技術研究院。本標準主要起草人：魏紅兵、楊麗飛、谷松海、王振坤、馬德起、蘇明躍、陳少鴻、陳自斌。鉻礦石鈣和鎂含量的測定EDTA滴定法GB／T24221—2009警告——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法律法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標準規(guī)定了EDTA滴定法測定鉻礦石中鈣和鎂含量。本標準適用于鉻礦石中鈣和鎂含量的測定

4、。測定范圍(質量分數(shù))：鈣0．1％～3．20％，鎂3．0％～12．00％，本標準應遵守GB／T24228的有關規(guī)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB／T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB／T12805實驗室玻璃儀器滴定管(GB／T128051991，neqISO385：1984)GB／

5、T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶(GB／T12806--1991，eqvISO1042：1983)GB／T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管(GB／T12808--1991，eqvISO648：1977)GB／T24228鉻礦石和鉻精礦化學分析方法通則(GB／T24228--2009，ISO6629：1981，MOD)GB／T24220鉻礦石分析樣品中濕存水的測定重量法(GB／T242202009，ISO6129：1981，MOD)GB／T24243鉻礦石采取份樣(GB／T24243--2009，IS06153：1989，IDT)IsO6154鉻礦石樣品制備3原理試料用硝酸、高氯酸分解

6、。對于難分解鉻礦石，過濾，未溶殘渣灰化后用氫氟酸處理，碳酸鈉熔融，將熔融液與主液合并。以鉻酰氯蒸餾形式除去鉻。用六次甲基四胺、銅試劑沉淀分離鐵、鈦、鋁等干擾元素。移取部分試液，以鈣黃綠素和百里酚酞為混合指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣(pH≥12．5)。移取第二部分試液，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣鎂總量(pill0)。用差減法計算鎂含量。4試劑除非另有說明，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?，符合GB／T6682的規(guī)定。4．1碳酸鈉，無水或在500℃預灼燒至恒重。4．2氯化鉀。4．3六次甲基四胺。4．4鹽酸，P1．19g／mL。4．5鹽酸，1+l。1GB／T242

7、21—20094．6鹽酸，1+3。4．7鹽酸，1+100。4．8硝酸，p1．40g／mL。4．9高氯酸，P1．67g／mL。4．10氫氟酸，P1．13g／mL。4．11硫酸，1+1。4．12氨水，P0．91g／mL。4．13乙醇，精餾。4．14氫氧化鈉溶液，400g／L，用預先煮沸30rain的冷蒸餾水制備新溶液。4．15硫酸鎂溶液，0．025mol／L。稱取3．0093g預先在220℃士10℃烘