edta法測定鈣鎂含量

《edta法測定鈣鎂含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。

1、石灰石中CaCO3含量的測定方法提要：試樣經(jīng)鹽酸、硝酸分解，以三乙醇胺掩蔽鐵鋁等干擾元素，在PH大于12.5的溶液中，以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣。PH＝10時，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得氧化鎂含量。主要儀器；（1）分析天平感量0.1mg（2）250.00ml容量瓶（3）20.00ml移液管（試樣）（4）10.00ml移液管（氨緩）（5）5.00ml移液管（三乙醇胺）（6）5.00ml移液管（KOH）（7）1.00ml移液管(氨水)試劑；（1）

2、20%KOH（2）1+2三乙醇胺（3）1+1NH3H2O（4）氯化銨－氨水緩沖溶液（PH＝10）（5）鉻黑T指示劑（6）CMP混合指示劑一、碳酸鈣含量的測定；1．準(zhǔn)確稱取0.5g試樣（精確至0.0001）于250ml杯中，用少量的水濕潤樣品，然后用玻璃棒混勻，蓋上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL，攪拌均勻小心加熱煮沸半分鐘使之溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻備用（此時pH1.42）。2．準(zhǔn)確吸取10ml試樣于250ml三角瓶中加入100ml除鹽水（pH1.97），加入

3、5ml（1+2）三乙醇胺（掩蔽Fe3+AL3+等應(yīng)在酸性時加入）搖勻（此時pH9.36）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入5ml20%KOH溶液（此時pH≥13）。在黑色背景下用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的黃綠色熒光消失，并呈現(xiàn)紅色時即為滴定終點(diǎn)。計算；0.01×V×0.05608CaO%=————————————×100G×10/250CaCO3%=CaO%×1.7857二、氧化鎂含量的測定：準(zhǔn)確吸取10ml試樣于250ml三角瓶中加入100ml除鹽水，加入5ml（1＋2

4、）三乙醇胺，攪拌加入1ml（1+1）NH3H2O調(diào)節(jié)溶液pH至10（此時pH=10.16左右），然后加入10ml（pH=10）NH3－NH4Cl緩沖溶液，加入1%鉻黑T指示劑，以0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色，此消耗體積為滴定鈣、鎂總量所消耗的體積V總。30.01×V×0.04031MgO%=————————————×100G×10/250注意事項(xiàng)：1、配位滴定法測定CaO可選用的指示劑有多種，一定要注意選用的指示劑所要求的pH范圍及終點(diǎn)顏色的變化。2、指示劑

5、的加入量要適宜，加入過多底色加深，影響終點(diǎn)的觀察；加入過少，終點(diǎn)時顏色變化不明顯。3、控制滴定時溶液的體積，以250ml左右為宜，這樣可減少M(fèi)g(OH)2對Ca2+離子的吸附以及其它干擾離子的濃度。4、滴定近終點(diǎn)時應(yīng)充分?jǐn)嚢?，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+離子能與EDTA充分反應(yīng)，然后再緩慢滴定至終點(diǎn)時的顏色。三、（酸不溶物+SiO2）％含量的測定；1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；測定石灰石中硅鋁酸鹽的含量2．方法；將石灰石樣品溶解于鹽酸和硝酸煮沸后，過濾于G4玻璃砂芯坩堝稱重。3．儀器；（1）分析天平（

6、2）250ml燒杯（3）G4玻璃砂芯坩堝（4）電熱恒溫干燥箱及調(diào)溫電爐4．試劑和溶液；（1）（1+1）鹽酸（2）分析純濃硝酸（3）除鹽水5.操作步驟；1．準(zhǔn)確稱取0.5g試樣（精確至0.0001）于250ml杯中，用少量的水濕潤樣品，然后用玻璃棒混勻，蓋上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL及4-5滴HNO3，攪拌均勻待反應(yīng)停止后用水沖洗表面皿及杯壁并稀釋至約30-40ml放在電爐上小心加熱至沸數(shù)分鐘，使試樣充分分解。2．將洗凈已干燥恒重的G4砂芯坩堝稱重為（W），將溶解的樣品在稀釋至約50-

7、60ml后倒入G4玻璃砂芯坩堝進(jìn)行過濾并用少量的除鹽水沖洗燒杯于坩堝內(nèi)，然后置于105℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重稱重為（W1）。計算公式：W1—W（酸不溶物+SiO2）%=——————×100G式中；W—干燥恒重G4玻璃砂芯坩堝質(zhì)量；W1—烘干后載有過濾物玻璃砂芯坩堝質(zhì)量；G—試樣質(zhì)量；允許差：同一實(shí)驗(yàn)室允許差為0.15％。3四、CaC03基準(zhǔn)溶液：稱取約0.5000g已在105－110℃干燥過2h的基準(zhǔn)CaCO3，精確至0.0001g，置于250ml燒杯中，加入約10ml水。蓋上表面皿，沿杯口

8、滴加5ml（1＋1）HCl，至CaCO3全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘，以驅(qū)盡CO2。冷至室溫，移入250ml容量瓶中定容。五、0.01mol/LEDTA標(biāo)定；稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉，置于燒杯中，加水約200ml，加熱溶解，過濾，用水定容到1000ml。標(biāo)定：移取10mlCaCO3基準(zhǔn)溶液，放入250ml碘量瓶中，加水稀釋到約150ml，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下滴加20%KOH至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2－3ml（或直接加入5mlpH>13），以0.01mol/LEDTA在黑色背景下滴