綜合實驗-中空纖維膜的制備

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1、中空纖維膜的制備及性能檢測一、實驗?zāi)康?、掌握制備中空纖維膜的基本原理及實驗操作技術(shù)；2、了解相轉(zhuǎn)化法制備中空纖維膜的工藝過程；3、掌握簡易的實驗室用中空纖維膜組件封裝的操作技術(shù)；4、掌握中空纖維膜滲透通量和截留量的測試方法；二、實驗原理（一）中空纖維膜的概述中空纖維膜（hollowfibermembrane）是一類外形像纖維狀，具有自支撐作用的膜，是分離膜領(lǐng)域的一個重要分支，是非對稱膜的一種。致密層可位于纖維的外表面/如反滲透膜，也可位于纖維的內(nèi)表面（微濾膜，納濾膜和超濾膜），體分離膜來說，致密層位于內(nèi)表面或外表面均可。與平板膜等其他形式的膜相比較，具有無需支撐體、組件填充密度高、設(shè)備

2、結(jié)構(gòu)簡單等特點，已被廣泛應(yīng)用于液體及氣體混合物的分離。（二）中空纖維膜的制備中空纖維膜的典型制備方法有：濕法、熔融法、干-濕法和熱致相法。本實驗采用干-濕法紡絲工藝，其過程如下：1）、將過濾后的由聚合物、溶劑和致孔劑組成的鑄膜液利用氮氣將釜中的料液壓出，從環(huán)形噴絲頭（常用噴絲頭及其斷面結(jié)構(gòu)如圖1所示）的縫隙中擠出；2）、過一定時間后將芯液注入噴絲頭插入管中，經(jīng)過一段空氣浴后，鑄膜液浸入凝固浴中發(fā)生雙擴(kuò)散：鑄膜液中的溶劑向凝固浴擴(kuò)散以及凝固浴中的凝固劑（非溶劑）向鑄膜液中細(xì)流擴(kuò)散；3）、膜的內(nèi)側(cè)和外側(cè)同時發(fā)生凝膠化過程，首先形成皮層，隨著雙擴(kuò)散的進(jìn)一步的進(jìn)行，鑄膜液內(nèi)部的組成不斷變化，當(dāng)達(dá)

3、到臨界濃度時，膜完全固化從凝固浴中沉析出來，將膜中溶劑和成孔劑萃取出，最終得到中空纖維膜。圖1噴絲頭及其斷面示意圖膜制備工藝參數(shù)對膜結(jié)構(gòu)的影響很大。主要工藝參數(shù)包括：鑄膜液的流量、溫度、擠出速率、芯液流速、卷繞速度、空氣間隙、噴絲頭規(guī)格等。（三）中空纖維膜的性能膜的性能包括物理化學(xué)性能和分離透過性能。膜的物理化學(xué)性能是指承壓性、耐溫性、耐酸堿性、抗氧化性、耐生物與化學(xué)侵蝕性、機(jī)械強(qiáng)度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、親水性和疏水性、孔隙率、電性能、膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)以及膜的平均孔徑等。膜的分離透過性主要指滲透通量和分離效率。超濾是一種以篩分為分離原理，以壓力為推動力，利用膜孔的滲透和截留性

4、質(zhì)，使不同的組分分離的膜分離過程。因此要達(dá)到良好的分離目的，要求被分離的組分間相對分子質(zhì)量至少要相差一個數(shù)量級以上。其過濾精度在0.005-0.01μm范圍內(nèi)，可有效去除水中的微粒、膠體、細(xì)菌、熱源及高分子有機(jī)物質(zhì)?？蓮V泛應(yīng)用于物質(zhì)的分離、濃縮、提純。超濾膜的工作效率以滲透通量和分離效率作為衡量指標(biāo)。膜通量的計算公式如下：式中，J為膜的滲透通量（通常測試純水通量）（L/㎡*h，0.1MPa）；S為中空纖維膜的有效面積（外壓法為膜外表面積，內(nèi)壓法為膜內(nèi)表面積）（㎡）；V為透過液體的體積（L）；t為時間（h）.組分截留率的定義如下：式中，R為截留率；為原溶液濃度；為透過液濃度；將中空纖維膜封

5、成膜組件后，進(jìn)行中空纖維膜的通量和截留率的測試。進(jìn)料液可以從膜的內(nèi)表面透過膜也可以通過膜的外表面透過膜，因此測試水通量和截留率的方式分為內(nèi)壓法和外壓法。另一方面，根據(jù)料液在膜組件中流動方式的不同，測試水通量和截留率的方式又可分為：錯留法和死端法。在本實驗中先用置好的鑄膜液制作平板膜，用水通量測定儀測量該膜的水通量，然后用紡絲機(jī)制出中空纖維膜，并采用簡易的死端法檢查紡出的中空纖維膜是否出現(xiàn)膜壁破損。三、儀器與試劑1.儀器（1）配置鑄膜液所需設(shè)備：電熱恒溫水浴鍋、電動攪拌機(jī)、500ml三口燒瓶（如圖2為組裝好的儀器）圖2圖3（2）制備平板膜所需要的設(shè)備：玻璃棒，玻璃板，水箱（如圖3所示）；（

6、3）測定平板膜水通量所需要的設(shè)備：水通量測定儀（如圖4所示）；圖4（4）中空纖維膜制備所需要的設(shè)備：中空纖維紡絲機(jī)一臺（如圖5,6所示分別是紡絲機(jī)的實體圖和示意圖）圖5圖62、試劑鑄膜液所需試劑：聚偏氟乙烯（PVDF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、丙三醇四、實驗步驟1、鑄膜液的配置本次實驗采用的鑄膜液的配方：PVDF、NMP、PVP、丙三醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是12%、72%、12%、4%。具體操作如下：1）、按比例量取一定量的NMP，稱取一定量的PVDF，加入到500ml的三口燒瓶中，并開動電動攪拌機(jī)，剛開始時開啟低速檔，緩慢攪拌，然后逐步加快攪拌速度。這整個溶解的

7、過程中燒瓶內(nèi)的顏色由淺變深（具體變化過程如圖7）。整個溶解過程持續(xù)5到6個小時，直至PVDF完全溶于NMP。2)、向三口燒瓶中加入事先按比例取好的PVP和丙三醇，開動電動攪拌機(jī)，持續(xù)攪拌一定的時間后，再靜置一段時間好就配好了鑄膜液。abC圖7（圖中a、b、c三個子圖依次顯示出三口燒瓶中溶液的顏色變化）2.平板膜的制備1）準(zhǔn)備一塊潔凈干燥的矩形玻璃板，放于平鋪的報紙之上，將鑄膜液沿著玻璃板的一邊均勻的倒上一道；（如圖8所示）2）取一根