電子束蒸鍍製備氧化鎳薄膜之電致色變性質(zhì)研究

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1、汽車(chē)用觸媒專(zhuān)輯電子束蒸鍍製備氧化鎳薄膜之電致色變性質(zhì)研究(此處空一行)＊吳姿蓉1黃肇瑞2王聖璋312成功大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)系3南臺(tái)科技大學(xué)(此處空兩行，若合著者在不同機(jī)構(gòu)，請(qǐng)分開(kāi)羅列，發(fā)表者請(qǐng)?jiān)诿智皹?biāo)記此＊符號(hào))63中華民國(guó)陶業(yè)研究學(xué)會(huì)會(huì)刊　第二十七卷　第一期汽車(chē)用觸媒專(zhuān)輯摘要本篇論文利用電子束蒸鍍法製備氧化鎳薄膜，並利用三電極系統(tǒng)探討氧化鎳薄膜於濃度0.1M過(guò)氯酸鋰-碳酸丙烯之中的電致色變性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)中藉由工作功率的改變(100~360watt)與蒸鍍厚度的不同來(lái)討論薄膜其化學(xué)成分、結(jié)晶方向、微結(jié)構(gòu)、表面形貌等對(duì)於電致色變性質(zhì)的影響。關(guān)鍵字：電致

2、色變、氧化鎳、電子束蒸鍍。63中華民國(guó)陶業(yè)研究學(xué)會(huì)會(huì)刊　第二十七卷　第一期汽車(chē)用觸媒專(zhuān)輯63中華民國(guó)陶業(yè)研究學(xué)會(huì)會(huì)刊　第二十七卷　第一期汽車(chē)用觸媒專(zhuān)輯1、前言電致色變材料由於具有調(diào)節(jié)穿透度與節(jié)能等特性，目前廣泛運(yùn)用於建築業(yè)與交通業(yè)，而其中具有高效能的互補(bǔ)式電致色變?cè)酥饕兩珜优c輔助變色層，主要變色層-還原態(tài)著色氧化鎢薄膜受到許多注目，已有相當(dāng)多的研究，相較之下，做為氧化態(tài)著色輔助變色層-氧化鎳薄膜的深入討論較少，且國(guó)內(nèi)外期刊在還未有”互補(bǔ)式”元件的概念時(shí)，多以KOH/H2O作為研究氧化鎳變色裝置中的液態(tài)電解質(zhì)，然而，水分子會(huì)分解氧化鎢薄膜，嚴(yán)

3、重縮短元件的使用壽命。故本實(shí)驗(yàn)以無(wú)水碳酸丙烯與過(guò)氯酸裡(LiClO4)混合的液態(tài)電解質(zhì)進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，以期希望能夠在目前篇幅不多的”氧化鎳薄膜以L(fǎng)i離子為電解液”的研究上有所貢獻(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)研究重點(diǎn)是：以電子束蒸鍍法製備氧化鎳薄膜，藉由工作功率的改變使其結(jié)晶型態(tài)，微結(jié)構(gòu)形貌，並深入探討它們與光學(xué)性質(zhì)、薄膜可靠性的關(guān)係。2、實(shí)驗(yàn)步驟2.1基版前處理實(shí)驗(yàn)中所採(cǎi)用的基材氧化銦錫玻璃(ITOglass，AimCore安可光電)，ITO玻璃其片電阻值大約為80Ω/□，並將基材切割成3㎝×5㎝的大小。ITO玻璃在實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)經(jīng)過(guò)以下程序的清洗：1.63中華民國(guó)陶業(yè)研究學(xué)

4、會(huì)會(huì)刊　第二十七卷　第一期汽車(chē)用觸媒專(zhuān)輯基材先以清潔劑洗滌，以清除表面油脂和髒污。1.再經(jīng)去離子水（DIwater）沖洗後，先後置於電子級(jí)丙酮和酒精中，以超音波震盪10min。2.最後再將其放入去離子水中以超音波震盪10min。3.將取出後之基材，迅速以高壓氮?dú)獯登?.於基材可導(dǎo)電那一側(cè)貼上2㎝×1㎝的真空交代以預(yù)留做電極，隨即立即放入真空室中準(zhǔn)備蒸鍍。2.2電子束蒸鍍製備氧化鎳薄膜本實(shí)驗(yàn)中使用電子槍蒸鍍（Electronbeamevaporationsystem，ULVAC，電源供應(yīng)器為HPS-510S型，電子束源為EGK-3M型）來(lái)製備不同蒸鍍

5、功率下的氧化鎳薄膜，鍍膜的條件如以下：鍍膜前的真空壓力抽至7×10-7torr以下，試片載臺(tái)的轉(zhuǎn)速固定在15rpm，在操作電子束蒸鍍機(jī)臺(tái)時(shí)為固定電壓4kv，工作電流作為實(shí)驗(yàn)參數(shù)而有所調(diào)整，分別為25mA、40mA、55mA、70mA、90mA，蒸鍍時(shí)間依照是否達(dá)到預(yù)期的氧化鎳膜厚而定，工作壓力因?yàn)楣ぷ麟娏鞯牟煌行》儎?dòng)，大致維持在1×10-4~1×10-5torr之間。2.3鍍層的性質(zhì)分析用α-step（辛耘企業(yè)/TENCORINSTRUI/MA-1450）量測(cè)薄膜厚度，而實(shí)驗(yàn)中各組參數(shù)膜厚固定270nm。以紫外光-可見(jiàn)光光譜(Hitachi,UV

6、-2001)量測(cè)其光學(xué)穿透率表現(xiàn)。結(jié)晶型態(tài)利用利用低掠角X-ray繞射儀(GIXRD,RigakuD/MAX2500,Japan)與θ-2θX-ray繞射儀(RigakuD/MAXIIB)分析。表面微結(jié)構(gòu)利用以FE-SEM(Philips,XL-40FEG,FieldEmissionGunScanningElectronMicroscope)進(jìn)行觀察。電化學(xué)分析用利用恆電位儀裝置(PrincetonAppliedResearchVersastat59)進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析，選用的電解液為0.1M的過(guò)氯酸鋰(LiClO4)溶於無(wú)水的碳酸丙烯(Propyl

7、eneCarbonate，PC)有機(jī)溶液中，本實(shí)驗(yàn)採(cǎi)用三電極系統(tǒng)，以氧化鎳薄膜當(dāng)作工作電極，白金網(wǎng)為輔助電極，飽和的甘汞電極(saturatedcalomelelectrode，SCE)為參考電極，將此3種電極置入電解液中，由掃瞄式恆電位儀控制電位，掃瞄速率為20mV/sec，掃瞄範(fàn)圍為-1.5V~1.5V之間，記錄薄膜隨電位之電流的變化，觀察薄膜之氧化還原峰，而得知著色-去色的反應(yīng)電位，實(shí)驗(yàn)中所得數(shù)據(jù)之電位均相對(duì)於飽和甘汞電極。3、結(jié)果與討論表1為本實(shí)驗(yàn)中鍍膜時(shí)各項(xiàng)參數(shù)整理，機(jī)臺(tái)的工作電壓固定4KV，利用改變工作電流來(lái)達(dá)到不同的蒸鍍功率，造成不同的

8、鍍膜速度。實(shí)驗(yàn)中的工作電流分別為25mA、40mA、55mA、70mA與90mA，為方便之後的討論，分別以代