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1、實驗四十 茶葉中微量元素的鑒定與定量測定一、實驗?zāi)康?.??????了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2.??????學(xué)會選擇合適的化學(xué)分析方法。3.??????掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4.??????掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。5.??????提高綜合運用知識的能力。二、實驗原理茶葉屬植物類,為有機體,主要由C,H,N和O等元素組成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金屬元素。本實驗的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并對Fe,Ca,Mg進行定量測定。茶葉
2、需先進行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿后坩堝中加熱,把有機物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理?;一螅?jīng)酸溶解,即可逐級進行分析。鐵鋁混合液中Fe3+離子對Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性,加入過量的堿,使Al3+轉(zhuǎn)化為離子留在溶液中,F(xiàn)e3+則生成沉淀,經(jīng)分離去除后,消除了干擾。鈣鎂混合液中,Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾,可直接鑒定,不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應(yīng)式如下:根據(jù)上述特征反應(yīng)的實驗現(xiàn)象,可分別鑒定出Fe,Al,Ca,Mg4個元
3、素。鈣、鎂含量的測定,可采用配合滴定法。在pH=10的條件下,以鉻黑T為指示劑,EDTA為標準溶液。直接滴定可測得Ca,Mg總量。若欲測Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5時,使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀,以鈣指示劑、EDTA標準溶液滴定Ca2+離子,然后用差減法即得Mg2+離子的含量。Fe3+,Al3+離子的存在會干擾Ca2+,Mg2+離子的測定,分析時,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+與Al3+。茶葉中鐵含量較低,可用分光光度法測定。在pH=2~9的條件下,F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉能生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物,反應(yīng)式如下:該
4、配合物的,摩爾吸收系數(shù)。在顯色前,用鹽酸羥胺把Fe3+還原成Fe2+,其反應(yīng)式如下:顯色時,溶液的酸度過高(pH<2),反應(yīng)進行較慢;若酸度太低,則Fe2+離子水解,影響顯色。三、試劑與儀器試劑1%鉻黑T,6mol·L-1HCl,2mol·L-1HAc,6mol·L-1NaOH,0.25mol·L-1,0.01mol·L-1(自配并標定)EDTA,飽和KSCN溶液,0.010mg·L-1Fe標準溶液,鋁試劑,鎂試劑,25%三乙醇胺水溶液,緩沖溶液(pH=10),HAc~NaAc緩沖溶液(pH=4.6),0.1%鄰菲啰啉
5、水溶液,1%鹽酸羥胺水溶液。儀器煤氣燈,研缽,蒸發(fā)皿,稱量瓶,托盤天平,分析天平,中速定量濾紙,長頸漏斗,250mL容量瓶,50mL容量瓶,250mL錐形瓶,50mL酸式滴定管,3cm比色皿,5mL、10mL吸量管,722型分光光度計。四、實驗方法1.??????茶葉的灰化和試驗的制備取在100~105℃下烘干的茶葉7~8g于研缽中搗成細末,轉(zhuǎn)移至稱量瓶中,稱出稱量瓶和茶葉的質(zhì)量和,然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中,再稱空稱量瓶的質(zhì)量,差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化(在通風(fēng)廚中進行),然
6、后升高溫度,使其完全灰化,冷卻后,加6mol·L-1HCl10mL于蒸發(fā)皿中,攪拌溶解(可能有少量不溶物)將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中,加水20mL,再加6mol·L-1NH3·H2O適量控制溶液pH為6~7,使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min,過濾,然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接,并稀釋至刻度,搖勻,貼上標簽,標明為Ca2+,Mg2+離子試液(1#),待測。另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下,用6mol·L-1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀,并少量多次地洗滌濾紙。完畢后,稀釋容量瓶
7、中濾液至刻度線,搖勻,貼上標簽,標明為Fe3+離子試驗(2#),待測。2.??????Fe,Al,Ca,Mg元素的鑒定從1#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中,然后從試管中取液2滴于點滴板上,加鎂試劑1滴,再加6mol·L-1NaOH堿化,觀察現(xiàn)象,作出判斷。從上述試管中再取試液2~3滴于另一試管中,加入1~2滴2mol·L-1HAc酸化,再加2滴0.25mol·L-1,觀察實驗現(xiàn)象,作出判斷。從2#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中,然后從試管中取試液2滴于點滴板上,加飽和KSCN1滴,根據(jù)實驗現(xiàn)象
8、,作出判斷。在上述試管剩余的試液中,加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解為止,離心分離,取上層清液于另一試管中,加6mol·L-1HAc酸化,加鋁試劑3~4滴,放置片刻后,加6mol·L-1NH3·H2O堿化,在水浴中加熱,觀察實驗現(xiàn)象,作出判斷。3.??????茶葉中,Ca,Mg總量的測定從1#容量瓶中準確吸取試液25mL