hgt 4211-2011 工業(yè)用三氯氧磷 砷含量的測(cè)定 砷斑法

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1、ICS71．060．50G13備案號(hào)：34612—2012HG中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG／T4211—2011工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測(cè)定砷斑法Phosphorusoxychlorideforindustrialuse-determinationofarseniccontent—arsenicspotmethod2011—12—20發(fā)布2012—07—01實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布刖昌HG／T4211—2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB／T1．12000給出的規(guī)則進(jìn)行起草。請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容有可能涉及專利，本標(biāo)準(zhǔn)的

2、發(fā)布機(jī)構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)氯堿分會(huì)(SAC／TC63／SC6)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：錦西化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：胡立明、李富榮、齊玉林、譚琛。1范圍工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測(cè)定砷斑法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用三氯氧磷中砷含量測(cè)定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用三氯氧磷中砷含量大于或等于0．0001％的產(chǎn)品。HG／T4211—20112規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的

3、引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neqGB／T6022002，Is()6353—1：1982)GB／T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqGB／T6032002，ISO6353—1：1982)GB／T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modGB／T66822008，ISO3696：1987)3方法原理在酸性介質(zhì)中，用碘化鉀和氯化亞錫將試料中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加鋅粒與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為砷化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛

4、棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較作限量試驗(yàn)。4試劑和溶液本方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B／T6682中規(guī)定的三級(jí)水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有其他規(guī)定時(shí)，均按GB／T602、GB／T603之規(guī)定制備。41鹽酸。4．2氨水。4．3碘化鉀溶液：150g／L。4．4氯化亞錫溶液：400g／L。4．5砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0．1mg／mL。4．6砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0．001mg／mL。吸取適量砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4．5)，用水稀釋100倍。該溶液使用前配制。4．7乙

5、酸鉛棉花。48溴化汞試紙。4．9鋅粒(無(wú)砷)。5儀器和設(shè)備一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和定砷儀。6分析步驟安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)中使用的樣品和部分試劑具有毒性或腐蝕性，樣品水解操作具有較大危險(xiǎn)性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問(wèn)題。使用者操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?．1試樣溶液制備吸取約6．0mL試樣，置于已知質(zhì)量的干燥的稱量瓶或安培球中，立即蓋嚴(yán)或封嚴(yán)稱量(精確至HG／T42”一20110．01g)，然后連同稱量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL燒杯中，搖動(dòng)。待稱量瓶的蓋打開(kāi)或安培球破碎，樣品徐徐流出后，

6、將燒杯放人15℃左右冷水中冷卻，并間斷輕輕搖動(dòng)燒杯，水解30rain。水解后用氨水調(diào)節(jié)pH值為4左右(用精密pH試紙檢驗(yàn))，加熱煮沸2rain。冷卻至室溫后移人250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。6．2測(cè)定按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，吸取一定量的試樣溶液(6．1)，置于定砷儀的錐形瓶中，加入5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液和1mL氯化亞錫溶液，加水至40mL，混勻，在室溫條件下，放置10min。加2g鋅粒，立即用已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測(cè)砷管蓋好，于暗處放置lh。標(biāo)準(zhǔn)色斑：按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)移取定量砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4．6)與試樣溶液同時(shí)

7、操作。試樣溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色斑。每次測(cè)定應(yīng)同時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。7試驗(yàn)報(bào)告2試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)識(shí)別測(cè)試樣品所需的全部信息b)使用的標(biāo)準(zhǔn)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象說(shuō)明f)試驗(yàn)日期。中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測(cè)定砷斑法HG／T42112011出版發(fā)行：化學(xué)工業(yè)出版社(北京市東城區(qū)青年湖南街13號(hào)郵政編碼100011)化學(xué)工業(yè)出版社印刷廠880minx1230ram1／16印張×字?jǐn)?shù)4千字2012年3月北京第1版第1次印刷書(shū)號(hào)：155025

8、·1238購(gòu)書(shū)咨詢：010-64518888售后服務(wù)：01064518899網(wǎng)址：http：／／www．cip．com．cvl凡購(gòu)買本書(shū)，如有缺損質(zhì)量問(wèn)題，本社銷售中心負(fù)責(zé)調(diào)換定價(jià)：10．00元版權(quán)所有違者必究