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《HGT 4211-2011 工業(yè)用三氯氧磷 砷含量的測定 砷斑法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS71．060．50G13備案號：34612—2012HG中華人民共和國化工行業(yè)標準HG／T4211—2011工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測定砷斑法Phosphorusoxychlorideforindustrialuse-determinationofarseniccontent—arsenicspotmethod2011—12—20發(fā)布2012—07—01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布刖昌HG／T4211—2011本標準按照GB／T1．12000給出的規(guī)則進行起草。請注意本標準的某些內(nèi)容有可能涉及
2、專利，本標準的發(fā)布機構不應承擔識別這些專利的責任。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會氯堿分會(SAC／TC63／SC6)歸口。本標準起草單位：錦西化工研究院。本標準主要起草人：胡立明、李富榮、齊玉林、譚琛。1范圍工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測定砷斑法本標準規(guī)定了工業(yè)用三氯氧磷中砷含量測定的方法。本標準適用于工業(yè)用三氯氧磷中砷含量大于或等于0．0001％的產(chǎn)品。HG／T4211—20112規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本
3、適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(neqGB／T6022002，Is()6353—1：1982)GB／T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqGB／T6032002，ISO6353—1：1982)GB／T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modGB／T66822008，ISO3696：1987)3方法原理在酸性介質中，用碘化鉀和氯化亞錫將試料中的高價砷還原為三價砷，加鋅粒與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫
4、使三價砷進一步還原為砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標準砷斑比較作限量試驗。4試劑和溶液本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T6682中規(guī)定的三級水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品在沒有其他規(guī)定時，均按GB／T602、GB／T603之規(guī)定制備。41鹽酸。4．2氨水。4．3碘化鉀溶液：150g／L。4．4氯化亞錫溶液：400g／L。4．5砷標準溶液：0．1mg／mL。4．6砷標準溶液：0．001mg／mL。吸取適量砷標準溶液
5、(4．5)，用水稀釋100倍。該溶液使用前配制。4．7乙酸鉛棉花。48溴化汞試紙。4．9鋅粒(無砷)。5儀器和設備一般的實驗室儀器和定砷儀。6分析步驟安全提示：本標準中使用的樣品和部分試劑具有毒性或腐蝕性，樣品水解操作具有較大危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題。使用者操作時應小心謹慎并有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?．1試樣溶液制備吸取約6．0mL試樣，置于已知質量的干燥的稱量瓶或安培球中，立即蓋嚴或封嚴稱量(精確至HG／T42”一20110．01g)，然后連同稱量瓶或安培球放人盛有150mL水的
6、500mL燒杯中，搖動。待稱量瓶的蓋打開或安培球破碎，樣品徐徐流出后，將燒杯放人15℃左右冷水中冷卻，并間斷輕輕搖動燒杯，水解30rain。水解后用氨水調節(jié)pH值為4左右(用精密pH試紙檢驗)，加熱煮沸2rain。冷卻至室溫后移人250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。6．2測定按產(chǎn)品標準規(guī)定，吸取一定量的試樣溶液(6．1)，置于定砷儀的錐形瓶中，加入5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液和1mL氯化亞錫溶液，加水至40mL，混勻，在室溫條件下，放置10min。加2g鋅粒，立即用已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管蓋
7、好，于暗處放置lh。標準色斑：按照產(chǎn)品標準移取定量砷標準溶液(4．6)與試樣溶液同時操作。試樣溴化汞試紙所呈顏色不得深于標準色斑。每次測定應同時制備標準色斑。7試驗報告2試驗報告應包括以下內(nèi)容：a)識別測試樣品所需的全部信息b)使用的標準；c)試驗結果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象說明f)試驗日期。中華人民共和國化工行業(yè)標準工業(yè)用三氯氧磷砷含量的測定砷斑法HG／T42112011出版發(fā)行：化學工業(yè)出版社(北京市東城區(qū)青年湖南街13號郵政編碼100011)化學工業(yè)出版社印刷廠880
8、minx1230ram1／16印張×字數(shù)4千字2012年3月北京第1版第1次印刷書號：155025·1238購書咨詢：010-64518888售后服務：01064518899網(wǎng)址：http：／／www．cip．com．cvl凡購買本書，如有缺損質量問題，本社銷售中心負責調換定價：10．00元版權所有違者必究
