復(fù)方抗感靈顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、復(fù)方抗感靈顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】本實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)方抗感靈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。含量測(cè)定方法：采用奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-水-冰醋酸（12∶88：0.05）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為327nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃；鑒別方法：硅膠H1%cmC薄層板，以氯仿一甲醇（20∶1）為展開劑，噴以10%硫酸，于110℃烤10分鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的灰黑色斑點(diǎn).或碘熏后，呈相同的黃棕色斑點(diǎn)。結(jié)論：本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可作為復(fù)方抗感靈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?！娟P(guān)鍵詞】復(fù)方抗感靈顆粒；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；研究6復(fù)方抗感靈顆粒由金

2、銀花、連翹、麻黃、決明子、苦杏仁等組成。復(fù)方抗感靈顆粒具有益氣固表、清熱解毒、宣散風(fēng)熱等功效。金銀花為忍冬科木質(zhì)藤本植物忍冬的花蕾，主要化學(xué)成分為綠原酸、異綠原酸、木犀草素、環(huán)己六醇、黃酮類、肌醇、皂苷、鞣質(zhì)等。金銀花具有廣譜抗菌作用，對(duì)金黃色葡萄球菌、痢疾桿菌等致病菌有較強(qiáng)的抑制作用，對(duì)鉤端螺旋體、流感病毒及致病霉菌等多種病原微生物亦有抑制作用[1-2]。綠原酸是金銀花抗菌的主要成分。連翹為木犀科植物連翹的果實(shí)，具有清熱解毒的作用。連翹含有連翹酚（Forsythol）、對(duì)聚傘花烯（p-Cymene）、β-水芹烯（β-Phellandrene）、連翹甙元（Philly

3、genin）、白樺脂酸（Betulinicacid）、熊果酸（Ursolicacid）、香葉烯（Myrcene）、β-羅勒烯（β-Ocimene）、α-萜品醇（α-Terpineol）、去甲拉帕醇等。本實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)方抗感靈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。1.儀器與試藥（1）儀器：超聲波震蕩器清洗機(jī)（廣州市吉普超聲波電子設(shè)備有限公司）；電子分析天平（上海恒剛儀器儀表有限公司）；高效液相色譜儀（天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司）；UV2600紫外可見分光光度計(jì)（上海天美科學(xué)儀器有限公司）；MOLPW醫(yī)藥生物行業(yè)用超純水系統(tǒng)（上海摩勒科學(xué)儀器有限公司）；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥

4、箱（上海和呈儀器制造有限公司）；SLGH超深度高精度恒溫槽（南京順流儀器有限公司）；L530-多管架自動(dòng)平衡離心機(jī)（湘儀離心機(jī)儀器有限公司）。（2）色譜柱：奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm）。（3）對(duì)照品：綠原酸。（4）試劑：甲醇（湖北巨勝科技有限公司）、乙腈（上海海曲化工有限公司）、氯仿（北京翰隆達(dá)科技發(fā)展有限公司）、硫酸（上海海曲化工有限公司）、冰醋酸（湖北巨勝科技有限公司）。6（5）試藥：復(fù)方抗感靈顆粒。2.測(cè)定方法確定2.1色譜條件依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下[3-10]。流動(dòng)相：乙腈-水-冰醋酸（12∶88：0.05）為流動(dòng)

5、相，檢測(cè)波長：327nm，流速：1.0ml?min-1。柱溫：30℃。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置容量瓶中，加流動(dòng)相制成每1mL含20μg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取復(fù)方抗感靈顆粒適量，研細(xì)，精密稱定，加20毫升流動(dòng)相超聲提取30分鐘，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。2.4專屬性試驗(yàn)取連翹、麻黃、決明子、苦杏仁等藥材按樣品制備工藝制成陰性對(duì)照樣品，按上述實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)，結(jié)果陰性試驗(yàn)沒有干擾，表明本方法專屬性良好。2.5精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液

6、按上述色譜條件，精密吸取20μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。結(jié)果，RSD=0.63%，表明本方法精密度良好。62.6對(duì)照品的線性考察精密稱取適量綠原酸對(duì)照品，加入流動(dòng)相溶液使溶解分別配制成每毫升含5、10、20、30、40、50、60微克的溶液。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照2.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，綠原酸在5～60μg?mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)稱取同一批的復(fù)方抗感靈顆粒樣品6份，按測(cè)定方法項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，測(cè)定含量，并計(jì)算樣品的

7、RSD值，結(jié)果RSD為0.65%，結(jié)果表明此方法的重現(xiàn)性良好。2.8準(zhǔn)確度試驗(yàn)取對(duì)照品適量分別精密加入復(fù)方抗感靈顆粒中，按含量測(cè)定進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率為99.5%，RSD為0.81%。2.9樣品含量測(cè)定依照上述含量測(cè)定方法，再按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品的含量，結(jié)果三批樣品的含量分別為5.1mg/g、5.2mg/g、5.1mg/g。3.鑒別取復(fù)方抗感靈顆粒適量（約相當(dāng)于連翹藥材3g），加水20ml，超聲溶解，加6mol/L鹽酸，調(diào)pH值至2，即用乙醚20ml提取，6回收乙醚后的殘?jiān)?，再溶于乙?.5ml中，作為供試品溶液.取連翹藥材3g按上述方法制成對(duì)照