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《抗敏顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見(jiàn)解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果抗敏顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】目的:建立抗敏顆粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用薄層色譜法對(duì)抗敏顆粒劑中的當(dāng)歸、桂枝進(jìn)行薄層色譜鑒別;采用高效液相色譜法對(duì)黃芩中的黃芩苷的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示:試驗(yàn)采用薄層色譜法定性鑒別,色譜斑點(diǎn)清晰,分離度良好,陰性液無(wú)干擾;以HPLC法測(cè)定本品黃芩中的黃芩苷的含量,方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好,回收率在~%之間,RSD為%。結(jié)論:本試驗(yàn)所確定的質(zhì)量分析方法穩(wěn)定可靠,能較為合理地對(duì)處方中各組分進(jìn)行定性、定量檢測(cè)
2、,重復(fù)性強(qiáng),可作為抗敏顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?!娟P(guān)鍵詞】抗敏顆粒劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)薄層鑒別高效液相色譜法StudyonQualityStandardsofKangminGranule【Abstract】Object:ToestablishthequalitycontrolmethodforKangmin:RadixangelicaesinensisandRamuluscinnamomiwasidentifiedbyTLC;andthecontentofBaicalinweredeterminedbyshows:thespotsontheTLCareclear,Thedeterminat
3、ionofBaicalinshowedagoodlinearrelationshipatarrangeoffromμg,theaveragerecoveriesofBaicalinwasto%,RSDwas%.Conclusion:thequalitativeand課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見(jiàn)解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果quantitativeanalyticmethodsarest
4、able,reliableandeasytocanbeappliedasthestandardofKangminGranule.【Keywords】KangmingranuleQualityStandardsTLCHPLC抗敏顆粒劑是本單位科研課題,由黃芩、當(dāng)歸、桂枝等藥組成。具有補(bǔ)氣固表、清熱、養(yǎng)血之功效,臨床用于治療變態(tài)反應(yīng)性疾病獲得了較好的療效。本文對(duì)當(dāng)歸、桂枝進(jìn)行了定性鑒別,并以高效液相色譜法測(cè)定黃芩中黃芩苷的含量。結(jié)果顯示,方法可靠,重復(fù)性強(qiáng),可作為質(zhì)量控制的定量指標(biāo)[1]。1儀器與試劑儀器安捷倫液相色譜儀;G21771AA-UV檢測(cè)器;安捷倫色譜工作站;KQ
5、3200超聲波清洗器。試劑硅膠G;黃芩苷、當(dāng)歸、桂枝等對(duì)照品、對(duì)照藥材由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;甲醇為色譜純,蒸餾水,其他所用試劑均為分析純。薄層定性鑒別.1當(dāng)歸的TLC鑒別課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見(jiàn)解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果取本品1g,研細(xì),加乙醇20ml,加熱回流30min,濾過(guò),濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。將處方中不含當(dāng)歸的其他藥材,按本品工藝及上述供試品制備方法
6、,制成陰性對(duì)照溶液。取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g,加乙醇10ml,同上法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁烷-醋酸乙脂為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性溶液無(wú)此斑點(diǎn)[2],見(jiàn)圖1。.2桂枝的TLC鑒別取本品3g,研細(xì),加石油醚20ml,時(shí)時(shí)振搖,浸漬過(guò)夜,濾過(guò),濾液揮散至約1ml,作為供試品溶液。將處方中不含桂枝的其他藥材,按本品工藝制成樣品,按上述供試品制備方法制成陰性溶液。取桂枝對(duì)照藥材1g,同上法制成
7、對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上供試品溶液、對(duì)照藥材溶液與陰性溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正已烷-醋酸乙脂為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈365nm檢視。噴以10%香草醛濃硫酸溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性溶液無(wú)此斑點(diǎn)[3]。見(jiàn)圖2、圖3。含量測(cè)定.1色譜條件色譜柱:ZorbaxEclipseXDBC18;柱溫:室溫。甲醇-水-磷酸溶液為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng):280nm,流速:/min。色譜柱理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算不低于2500