紅松松塔揮發(fā)油的固相微萃取技術(shù)結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法分析論文

紅松松塔揮發(fā)油的固相微萃取技術(shù)結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法分析論文

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1、紅松松塔揮發(fā)油的固相微萃取技術(shù)結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法分析論文蒙琦,楊鑫,王靜,馬鶯,丁怡【摘要】目的分析紅松松塔揮發(fā)性成分的組成及含量,同時比較了三種固相微萃取纖維頭對紅松松塔揮發(fā)油的萃取效果。方法利用PA、PDMS、PDMS/DVB3種萃取頭對紅松松塔揮發(fā)性成分進行富集,采用GC-MS分析揮發(fā)性成分的組成。最后,運用累積峰面積標(biāo)準(zhǔn)化值對其萃取靈敏度進行評價。結(jié)果PA萃取出43種化合物.freelPineconeofPinuskoraiensis,andparedtheextractioneffectofthreekindsofsolid-phasemicro-extr

2、actionfiberonessentialoilfromPineconeofPinuskoraiensis.MethodsTheessentialoilfromPineconeofPinuskoraiensisicalpositionulativeareanormalizationvalue.ResultsPAextracted43kindsofpounds,PDMSandPDMS/DVBextracted46kindsofpoundsrespectively,inon.ConclusionTheponentofessentialoilinPineconeofPin

3、uskoraiensisaremainlymonoterpenesandsesquiterpenes,inonene,β-Pinene,(1S)-3,7,7-Trimethylbicyclo4.1.0hept-3-ene,etal.AmongtheessentialoilextractedfromPineconeofPinuskoraiensisbythreekindsoffibers,thereareobviousdifferencesbothinthetypeandquantity,PDMSisthebestfiberforessentialoilextracti

4、onthroughparingthetype,quantityandcumulativeareanormalizationvalue.Keyicroextraction;Essentialoil;GC-MS松塔系松科(pinaceae)松屬(Pinus)植物紅松、馬尾松、華山松、油松等的球果,可入藥,具有很大的開發(fā)潛力1。現(xiàn)代研究表明,松塔中還含有抑菌消炎、抗病毒及抗腫瘤等作用的化學(xué)成分2。目前,針對松屬植物揮發(fā)性成分的研究中,揮發(fā)油的提取多采用常規(guī)的水蒸氣蒸餾法,此法操作時間長,同時高溫可造成對熱不穩(wěn)定成分的損失3,4。固相微萃取技術(shù)(Solidphasemicro

5、extraction,SPME)集采樣、萃取、濃縮于一體,具有操作簡單、樣品用量少及選擇性高等特點5,6。因此,本研究采用固相微萃取技術(shù)結(jié)合GC-MS法分析紅松松塔揮發(fā)油的組成。作者選取3種不同極性的萃取頭(極性PA萃取頭、非極性PDMS萃取頭和中等極性PDMS/DVB萃取頭)對紅松松塔揮發(fā)成分進行富集7,利用GC-MS分析其組成,并運用累積峰面積標(biāo)準(zhǔn)化值法對這3種萃取頭萃取紅松松塔揮發(fā)性成分的萃取效果進行了比較,確定了最佳的萃取頭類型。通過本研究為松塔的功能性成分的進一步開發(fā)和利用提供科學(xué)依據(jù),并為松塔的綜合利用、變廢為寶奠定理論基礎(chǔ)。1材料與儀器紅松Pinusko

6、raiensis松塔采自于黑龍江伊春林區(qū),由東北林業(yè)大學(xué)王振宇教授鑒定,標(biāo)本貯存于哈爾濱工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院標(biāo)本室。固相微萃取纖維頭:PA(85μm),PDMS(100μm)和PDMS/DVB(65μm)(Supelco公司);固相微萃取裝置(Supelco公司);HP6890/HP5973型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司);15mlSPME專用采樣瓶。2方法2.1揮發(fā)油提取在15mlSPME專用采樣瓶中加入過0.35mm孔徑篩紅松松塔5g,加蓋密封,于40℃平衡10min,插入固相微萃取纖維頭,40℃吸附15min,然后立即將萃取纖維在GC進樣口

7、解析2min用于GC-MS分析。分別用3種不同纖維頭重復(fù)試驗3次。2.2GC-MS工作參數(shù)2.2.1氣相色譜條件氣相色譜條件:色譜柱為DB-5彈性石英毛細(xì)管柱(60m×0.25mm×0.25μm);進樣口溫度250℃;載氣為He;流速1.0ml·min-1;升溫程序條件:初溫100℃,保持5min,以6℃·min-1升溫至250℃;不分流進樣;進樣量為1.0μl。2.2.2質(zhì)譜條件電子轟擊(EI)離子源,電子能量70eV,離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃,質(zhì)量掃描范圍50~550amu,掃描方式為全掃描。用DATABASE/NIST02.L譜庫

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