離子選擇性電極法測(cè)定煤中氟含量的影響因素分析

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1、離子選擇性電極法測(cè)定煤中氟含量的影響因素分析張珍１，魏寧１，李侃社２，楊再文２，李錦娟１（１．國(guó)家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（西安），陜西西安７１００５４；２．西安科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，陜西西安７１００５４）摘要：基于煤中氟含量的測(cè)定是煤炭分析中受影響因素較多的項(xiàng)目之一，對(duì)高溫燃燒水解－氟離子選擇性電極法測(cè)量煤中氟含量測(cè)定過程中的試劑、儀器、煤樣質(zhì)量、通水蒸氣時(shí)間、氧氣流量、測(cè)量電位、干擾離子、氟電極實(shí)測(cè)斜率等影響因素進(jìn)行分析，指出采取準(zhǔn)確配制試劑、確保儀器驗(yàn)收合格時(shí)的最佳狀態(tài)、準(zhǔn)確稱取煤樣質(zhì)量、保持適當(dāng)?shù)耐ㄋ魵鈺r(shí)間及氧氣流量、選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及水解冷凝液的ｐＨ值等措施可提高其測(cè)

2、定結(jié)果的準(zhǔn)確度。關(guān)鍵詞：高溫燃燒水解；離子選擇性電極法；煤中氟；影響因素中圖分類號(hào)：ＴＱ５３３文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ｂ文章編號(hào)：１００７－７６７７（２０１４）０５－００１６－０５Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｌｕｏｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏａｌｕｓｉｎｇｉｏｎ－ｓｅｌｅｃｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｍｅｔｈｏｄＺＨＡＮＧＺｈｅｎ１，ＷＥＩＮｉｎｇ１，ＬＩＫａｎ－ｓｈｅ２，ＹＡＮＧＺａｉ－ｗｅｎ２，ＬＩＪｉｎ－ｊｕａｎ１（１．ＮａｔｉｏｎａｌＣｏａｌＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ＆ＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏｆＸｉａｎ，Ｘｉａｎ

3、７１００５４，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉａｎ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｌｕｏｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏａｌｗａｓａｐｒｏｊｅｃｔｗｈｉｃｈｗａｓａｆｆｅｃｔｅｄｂｙｍａｎｙｆａｃｔｏｒｓｉｎｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｃｏａｌ．Ｔｈｅｆｌｕｏｒｉｎｅｉｎｃｏａｌｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｂｙｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ－ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｆｌｕｏｒｉｄｅ－ｉｏｎｓｅｌｅｃｔｉ

4、ｖｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｗｈｉｃｈａｆｆｅｃｔｅｄｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｓｓｕｃｈａｓｒｅａｇｅｎｔｓ，ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌａｐｐａｒａｔｕｓ，ｗｅｉｇｈｔｏｆｃｏａｌｓａｍｐｌｅ，ｄｕｒａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｖａｐｏｒ，ｏｘｙｇｅｎｆｌｏｗｒａｔｅ，ｍｅａｓｕｒｉｎｇｐｏｔｅｎｔｉａｌ，ｉｎｔｅｒｆｅｒｉｎｇｉｏｎａｎｄｒｅａｌｍｅａｓｕｒｅｄｓｌｏｐｅｏｆｆｌｕｏｒｉｎｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｗｅｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｄａｎｄｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｉｔｗａｓｉｎｄｉｃａｔｅｄａｄｏｐｔｉｎｇｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｓｕｃｈ

5、ａｓｍａｋｉｎｇｔｈｅｒｅａｇｅｎｔｓａｃｃｕｒａｔｅｌｙ，ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｔａｔｕｓｏｆａｐｐａｒａｔｕｓｗｈｅｎｉｔｗａｓｃｈｅｃｋｅｄ，ａｃｃｕｒａｔｅｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｔ，ｓｕｉｔａｂｌｅｄｕｒａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｖａｐｏｒａｎｄｏｘｙｇｅｎｆｌｏｗｒａｔｅ，ｃｈｏｏｓｉｎｇｔｈｅｓｕｉｔａｂｌｅｓｔａｎｄａｒｄｗｏｒｋｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄＰＨｖａｌｕｅｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｃｏｎｄｅｎｓａｔｅｃｏｕｌｄｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ；ｉｏｎ－ｓｅｌｅｃｔｉ

6、ｖｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｍｅｔｈｏｄ；ｆｌｕｏｒｉｎｅｉｎｃｏａｌ；ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓ氟是化學(xué)性質(zhì)十分活潑的元素，也是煤中的毒害性元素之一，煤燃燒時(shí)氟幾乎全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性化合物（如ＨＦ、ＳｉＦ４、ＣＦ４等）排放到大氣中，然后固定在土壤里或流入水中。生長(zhǎng)在高氟土壤中的植物則會(huì)通過根部吸收氟化物，人或牲畜則會(huì)因食用高氟食物或飲用高氟水而中毒［１］。研究表明，ＨＦ對(duì)人體的毒性是ＳＯ２的２０倍，對(duì)植物的毒性［２］擾［３］，主要包括試劑、儀器、煤樣質(zhì)量、通水蒸氣時(shí)間、氧氣流量、測(cè)量電位、干擾離子、氟電極實(shí)測(cè)斜率。因此，很有必要對(duì)上述因素做系統(tǒng)分析，從而能夠更加高效、準(zhǔn)確測(cè)定煤

7、中氟含量。１實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)采用高溫燃燒水解－氟離子選擇性電極［４］是ＳＯ２的２０～１００倍。由于植物具有強(qiáng)烈吸收和法測(cè)定煤中總氟量。煤樣與石英砂混合后，在氧累積大氣中ＨＦ的作用，不僅植物本身嚴(yán)重受害，而且通過食物鏈毒害人類和動(dòng)物，破壞鈣磷的正常代謝，抑制酶的活性，影響神經(jīng)系統(tǒng)，產(chǎn)生低鈣癥、氟斑牙、氟骨癥及氟中毒。我國(guó)煤含氟量一般在５０μｇ／ｇ～３００μｇ／ｇ，少數(shù)礦區(qū)高達(dá)３０００μｇ／ｇ［１］。因此，準(zhǔn)確測(cè)定煤中氟含量，對(duì)保護(hù)地球環(huán)境具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。