氟電極電位法測定氟離子含量

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1、實(shí)驗(yàn)四氟電極電位法測定氟離子含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握電位儀測定電位的基本操作；2.掌握離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)、保存和使用；3.掌握TISAB溶液的組成、作用；4.掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（逐級稀釋法）；5.掌握電位法的定量分析方法。實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極與被測溶液組成電池，電池組成如下：HgHg2Cl2

2、KCl（飽和）

3、

4、待測溶液（Cx）

5、LaF3

6、0.1MNaF，0.1MNaCl

7、AgClAg飽和甘汞電極的電極電位保持不變，氟離子選擇電極中氟化鑭薄膜和內(nèi)參比電極溶液中均含有F-，由于內(nèi)參比電極溶液中的F-濃度保持恒定，使內(nèi)

8、參比電極電位保持恒定。因此，電池電動(dòng)勢僅隨著待測溶液中的F-濃度變化而變化，E=K-2.303RTlg[F-]/nF，由此式子，可通過電池電動(dòng)勢計(jì)算待測溶液中的F-濃度。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑PHS-2C型酸度計(jì)氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（0.2mol/L）氟離子待測樣品溶液TISAB溶液（總離子強(qiáng)度緩沖溶液）氟離子選擇電極、飽和甘汞電極各一只磁力攪拌器一臺(tái)10mL移液管7只100mL容量瓶5個(gè)50mL塑料燒杯6個(gè)，50mL、100mL燒杯各一個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟1.氟離子電極測定前準(zhǔn)備接好電極，用100mL燒杯裝入蒸餾水，置于磁力攪拌器上，開動(dòng)磁力攪拌器，插入兩只電極，清洗電極，

9、直到所讀電極電位數(shù)字在“-320mv”以下。2.標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品溶液配制（逐級稀釋法）編號123456標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度—2×10-1M2×10-2M2×10-3M2×10-4M樣品溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液移取體積—10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL說明以上溶液均用移液管移至100mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度后搖勻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度2×10-1M2×10-2M2×10-3M2×10-4M2×10-5M—3.測定應(yīng)用液配制取6個(gè)塑料燒杯，按照下表移取溶液，在塑料燒杯中配制氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液及樣品應(yīng)用溶。編號123456系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

10、2×10-1M2×10-2M2×10-3M2×10-4M2×10-5M樣品溶液系列標(biāo)準(zhǔn)溶液體積10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mLTISAB溶液體積10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL說明以上溶液均用移液管移至100mL塑料燒杯中，搖勻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1×10-1M1×10-2M1×10-3M1×10-4M1×10-5M—4.氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液測定分別測定氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液電極電位值編號543216系列應(yīng)用溶液濃度1×10-5M1×10-4M1×10-3

11、M1×10-2M1×10-1M樣品溶液電極電位值測定251mv201mv144mv91mv35mv115mv5.氟離子樣品溶液測定重新清洗電極，直到所讀電極電位數(shù)字在“-320mv”以下，然后測定氟離子樣品溶液電極電位值，記錄數(shù)據(jù)于上面的表格中。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制在坐標(biāo)紙上以測定的氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位值為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的負(fù)對數(shù)值為橫坐標(biāo)制圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.樣品溶液中氟離子含量計(jì)算根據(jù)6號樣品溶液電極電位測定值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上采用作圖法求出其對應(yīng)的濃度負(fù)對數(shù)值，采用下式計(jì)算樣品溶液中氟離子的含量：Cx=10-橫坐標(biāo)讀取值×1

12、00.00/10.00Cx=10-2.5×100.00/10.00=0.0316mol/L5.氟離子選擇電極實(shí)際斜率計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分選擇兩個(gè)點(diǎn)，讀取對應(yīng)的坐標(biāo)值，按照下式計(jì)算氟離子選擇電極實(shí)際斜率：選取的點(diǎn)的坐標(biāo)為：（2.2，100），(5，251)K=(E2-E1)/（lgc1-lgc2）=（251-100）/（5-2.2）=53.93實(shí)驗(yàn)討論1.本次實(shí)驗(yàn)代表五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的點(diǎn)基本都在所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上面，說明實(shí)驗(yàn)的誤差較小，主要是配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度比較準(zhǔn)確，由此可見，實(shí)驗(yàn)過程中，對移液管的潤洗，容量瓶的定容，搖勻，燒杯等玻璃器皿的洗滌等都是決定

13、實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差大小的關(guān)鍵。2.總離子強(qiáng)度緩沖溶液TISAB溶液離子強(qiáng)度特別高，可掩蔽其他離子離子強(qiáng)度的差異；還具有緩沖和掩蔽金屬干擾離子的作用。3.在測樣品溶液的電極電位之前，一定要重新清洗電極，因?yàn)樵诖酥皽y的是1號標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電位值,1號標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度較高，殘余的溶液附著在電極上，使得樣品溶液的電極電位產(chǎn)生較大的誤差。4.從低濃度到高濃度測標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的電極電位是為了減小因殘余的溶液附著在電極上而對電極電位的測定產(chǎn)生的誤差。5.利用標(biāo)準(zhǔn)液求樣品溶液的濃度的方法有標(biāo)準(zhǔn)對比法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)對比法只有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液，誤差較大，而標(biāo)準(zhǔn)曲線法有幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液，可

14、以減小誤差。6.實(shí)驗(yàn)中清洗小燒杯的時(shí)候，不能將攪拌紙也一起倒掉，攪