蘆薈膏中蘆薈苷的含量測定論文

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1、蘆薈膏中蘆薈苷的含量測定論文【摘要】目的建立測定蘆薈膏中蘆薈苷含量的方法。方法采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm)色譜柱;流動相為甲醇水0.1%磷酸溶液(45∶50∶0.5);流速為1.0ml·min-1,檢測波長為356nm,柱溫為25℃。結果蘆薈苷線性范圍為29.8~596μg·ml-1;r=0.9999,精密度實驗RSD為1.0%,重復性實驗RSD為0.6%,平均回收率98.3%,RSD為1.0%(n=5)。結論該方法簡便、可靠、準確,可用于該制劑的含量質量控制?!娟P鍵詞】蘆薈膏高效液相色譜蘆薈苷蘆薈是多年生百合科肉質草本植

2、物,主要藥用品種為庫拉索蘆薈、好望角蘆薈、中華蘆薈等[1]。其中蘆薈在燒傷、燙傷領域的應用在我國已有一千多年的歷史[2]。為了保證蘆薈在燒傷、燙傷領域應用的質量和療效,我們建立了蘆薈膏中的主要成分蘆薈苷的含量控制方法.freeleleon色譜工作站。蘆薈苷對照品:中國藥品生物生物制品檢定所,批號0787-200102,含量98.0%;蘆薈膏(規(guī)格:0.1g·g-1,湖北省黃石市中醫(yī)醫(yī)院);甲醇為色譜純,水為二次重蒸且過濾膜水,其余試劑均為分析純。2方法與結果2.1色譜條件色譜柱為KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇-水-0.1

3、%磷酸溶液(45∶50∶0.5);檢測波長356nm;柱溫25℃。理論塔板數(shù)按蘆薈苷峰計算為2113,峰尖銳,對稱性好。在此色譜條件下基線平穩(wěn),柱效高,分離效果好。2.2供試品溶液與對照品溶液的制備精密稱取本品0.15g,置50ml量瓶中,加入甲醇適量,置水浴中加熱使溶解,放冷,用甲醇稀釋到至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得供試品溶液。另取不含蘆薈的膏劑0.15g,依法處理,得缺蘆薈陰性樣品液。精密稱取蘆薈苷對照品適量,加甲醇制成每毫升中含0.596mg的溶液,即得蘆薈苷對照品溶液。2.3線性關系精密稱取對照品溶液0.5,1,3,5,7,9,10ml置10ml量瓶

4、中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻;分別進樣20μl,按上述色譜條件測定峰面積,.freell-1范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關系。2.4精密度實驗取對照品溶液,分別測定6次,峰面積的RSD為1.0%,表明有良好的精密度。2.5穩(wěn)定性實驗取同一批樣品溶液,分別在0,1,3,5,7,9,12h依法測定,記錄色譜峰的峰面積,RSD為0.7%。表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.6重復性實驗取同一批蘆薈膏樣品6份,按照“2.8”項樣品測定法操作,測得蘆薈苷含量的RSD為0.6%(n=6)。結果表明,該方法的重復性良好。2.7加樣回收率實驗精密稱取已知含量為100.3mg·g-

5、1的蘆薈膏5份(約0.075g),分別精密加入蘆薈苷對照品溶液(1.51mg·ml-1)5ml,按供試品溶液制備及“2.8”樣品測定項下操作,測定蘆薈苷含量,計算平均加樣回收率為98.3%,RSD為1.0%(n=5)。2.8樣品測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入高效液相色譜儀,依上述色譜條件,以外標法計算含量,測定樣品中蘆薈苷的含量。3批樣品中蘆薈苷含量分別為99.8,100.8,100.3mg·g-1;RSD分別為1.0%,0.9%,0.5%(n=3)。色譜圖見圖1。3討論3.1流動相選擇我們采用文獻方法[2,3]的流動相,發(fā)現(xiàn)柱壓偏高且峰

6、形不好。經(jīng)過反復實驗,本文選擇甲醇-水-0.1%磷酸溶液(體積比為45∶50∶0.5)為流動相時,問題得以解決。3.2測定波長選擇在200~700nm之間,對蘆薈苷對照品進行紫外吸收掃描,結果表明在356nm處有最大吸收,故選擇356nm為檢測波長。結果表明該方法簡單,快捷,專屬性強,準確度高,具良好的重現(xiàn)性,可用于蘆薈膏的質量控制?!?/p>

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