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《紅車軸草總異黃酮正交提取工藝和大孔樹脂吸附分離性能的研究論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、紅車軸草總異黃酮正交提取工藝和大孔樹脂吸附分離性能的研究論文【摘要】目的以紅車軸草總異黃酮為目的物，篩選最佳提取條件和吸附樹脂。方法采用單因素和正交實驗法篩選最佳提取工藝，采用靜態(tài)吸附脫附法篩選最佳樹脂。結(jié)果紅車軸草總異黃酮最佳提取工藝為：提取溫度為80℃，提取時間為1h，料液比為1∶12，堿水pH為11，提取2次，樹脂D103是有較好的吸附脫附效果。結(jié)論采用此法可較好地提取、富集、純化紅車軸草總黃酮?！娟P(guān)鍵詞】紅車軸草;總異黃酮;正交實驗;D103大孔樹脂紅車軸草TrifoliumpratenseL.為豆科多年生草本植物.freela公司;大孔樹脂D101，D102，D103，D104，
2、購自天津市大鈞科技開發(fā)有限公司。試劑為分析純。1.3儀器電熱恒溫水浴鍋(H·H·S21-6C，上海醫(yī)療器械五廠);電子分析天平(FC204，上海精科實業(yè)有限公司);UV-762紫外分光光度計(上海精密科學儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞蓉生化儀器廠);SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵，索式提取器，電熱鼓風干燥箱;植物粉碎機(FZ102，天津市泰斯特儀器有限公司)。2方法2.1總異黃酮的含量測定2.1.1測定波長的選擇將鷹嘴豆素對照品、紅車軸草異黃酮提取液配成適當濃度，在200～400nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描，二者吸收曲線類似，均在258nm處有最大吸收，故選擇285nm為測定波長。2.1
3、.2對照品溶液的配置和標準曲線的制備精密稱取干燥至恒重的鷹嘴豆芽素對照品4.0mg，置于50ml容量瓶中，加入95%的乙醇溶解，并定容至刻度，搖勻，即可。精密吸取0.0，0.3，0.6，0.9，1.2，1.8，2.4ml標準液，分別置于10ml容量瓶中，各自加入95%的乙醇1ml，加蒸餾水定容，搖勻，在波長258.5nm處測定吸收值。得回歸方程為：C=0.00968A+0.00006，r=0.9991,.freell范圍內(nèi)，濃度與吸光度線性關(guān)系良好。2.1.3樣品的含量測定按照標準曲線的方法，以鷹嘴豆芽素為對照品測定樣品的含量。2.2紅車軸草提取工藝效果的因素實驗2.2.1單因素實驗準確稱
4、取0.30g紅車軸草粉末置于微型回流裝置中，在不同條件下提取以確定提取因素變化范圍以及各因素的較佳值。通過測定提取液中總異黃酮含量，計算總異黃酮的提取率，以判斷最佳條件。2.2.2正交工藝實驗以水的pH、浸提溫度、料液比和浸提時間4種因素作為參考對象，采用正交L9(34)，以獲取最佳工藝參數(shù)。2.3大孔樹脂靜態(tài)吸附實驗2.3.1飽和吸附量的測定準確稱取經(jīng)預(yù)處理的用濾紙吸干表面水分的樹脂0.50g于50ml三角瓶中，精密加入1.06mg/ml的紅車軸草總異黃酮溶液10.0ml，在25℃，180r/min的條件下振蕩吸附24h。測定吸附后溶液中總異黃酮的量，并按下式計算樹脂的飽和吸附量。飽和吸
5、附量=(加入的總異黃酮-未吸附的總異黃酮)/樹脂的量2.3.2樹脂脫附率的測定將上述經(jīng)過24h靜態(tài)吸附總異黃酮的樹脂分離出來，吸干表面水分，然后加入70%的乙醇5.0ml，在25℃，180r/min的條件下振蕩脫附2h。測定脫附液中總異黃酮的量，按下式計算脫附率。脫附率(%)=洗脫出的總異黃酮/(加入的總異黃酮-未吸附的總異黃酮)×100%3結(jié)果3.1單因素實驗3.1.1水液pH對提取效果的影響異黃酮含有酚羥基，呈酸性，故選用堿性水做提取液。在60℃溫度下，1∶16的料液比，攪拌提取1h時，水液pH對總異黃酮的提取效果見圖1。從圖1可以看出選擇pH為11的水液做提取溶劑是最合適的。3.1.
6、2溫度對提取效果的影響固定堿水pH為11，料液比為1∶16，提取1次，提取時間為1h，變化提取溫度。溫度對異黃酮提取效果見圖2。圖1堿水pH對總異黃酮提取率的影響圖2溫度對總異黃酮提取率的影響從圖2可以看出隨溫度升高，總異黃酮的提取率增加，溫度達到80～90℃時提取率差異不大，從成本和黃酮的熱穩(wěn)定性考慮，選擇80℃左右的溫度較佳。3.1.3料液比對提取效果的影響固定堿水pH為11，提取溫度為80℃，提取時間1h，提取1次，改變料液比。不同料液比對總異黃酮提取效果見圖3。圖3料液比對總異黃酮提取率的影響從圖3可以看出料液比為1∶20時總異黃酮提取率最高，但與料液比1∶16時差別很小，考慮后續(xù)
7、工藝處理成本，優(yōu)選1∶16的料液比。3.1.4提取時間對提取效果的影響固定堿水pH為11，提取溫度為80℃，料液比為1∶16，提取1次，改變提取時間。不同提取時間對總異黃酮提取效果見圖4。圖4時間對總異黃酮提取率的影響從圖4可以看出隨提取時間的延長，提取率增加，但在1h后提取率增加緩慢，延長提取時間會增加生產(chǎn)成本，故提取時間可以控制在1h內(nèi)。3.1.5提取次數(shù)對提取效果的影響固定堿水pH為11，提取溫度為80℃，提取1h
