濁點(diǎn)萃取異辛烷反萃取氣相色譜測(cè)定茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留論文

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1、濁點(diǎn)萃取異辛烷反萃取氣相色譜測(cè)定茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留論文莫小榮鄭春慧陳建偉趙道遠(yuǎn)楊明敏【摘要】建立了濁點(diǎn)萃取異辛烷反萃取氣相色譜(ECD)檢測(cè)茶葉中聯(lián)苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的方法。對(duì)含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性劑和40%(m/V)(NH4)2S

2、O4的6種擬除蟲(chóng)菊酯溶液進(jìn)行加熱萃取，所獲得的富集相用異辛烷超聲反萃取，并經(jīng)離心對(duì)上層異辛烷溶液進(jìn)行進(jìn)一步凈化處理，即可獲得富集倍數(shù)達(dá)75倍的6種農(nóng)藥。本方法的檢出限(LOD)為：聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4μg/kg;氰戊菊酯2.1μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0μg/kg;用本方法測(cè)定了新鮮茶葉中6種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥，含量分別為4.17,4.15,4.09,4.01,3.93和3.51μg/kg。在上述茶葉樣品中添加20μg/kg的6種農(nóng)藥后測(cè)定，添加回收率為72.3%～85.6%;相對(duì)

3、標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～5.6%?！娟P(guān)鍵詞】濁點(diǎn)萃取，反萃取，氣相色譜.freelL減少到0.2mL。再用高靈敏的電子捕獲器檢測(cè)，與濁點(diǎn)萃取后用液相色譜直接檢測(cè)相比，甲氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和聯(lián)苯菊酯的檢出限分別從2.7,10.2,2.3,7.7,9.8,2.5μg/kg下降到0.4,.freelg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Ⅰ，用于濁點(diǎn)萃取過(guò)程條件研究;同樣稱取6種農(nóng)藥各0.1g，用異辛烷溶解，配制成1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Ⅱ，用于氣相色譜定量分析。上述儲(chǔ)備液在冰箱中保存(4℃)，根據(jù)實(shí)

4、驗(yàn)需要稀釋至不同濃度。聚乙二醇6000(PEG6000),配制成20%(m/V)的水溶液;(NH4)2SO4為分析純;乙腈和異辛烷均為色譜純，8%(V/V)乙腈水溶液，實(shí)驗(yàn)用水均為二次重蒸水。2.2濁點(diǎn)萃取反萃取實(shí)驗(yàn)步驟用8%(V/V)乙腈水溶液將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Ⅰ稀釋到0.01mg/L后,取10mL于20mL刻度試管中，加入0.9mL20%(m/V)PEG6000和6.0g(NH4)2SO4，待(NH4)2SO4完全溶解后再用8%(V/V)乙腈水溶液定容至15mL，置于30℃水浴中保持30min，

5、最后以3500r/min轉(zhuǎn)速離心10min。用長(zhǎng)細(xì)針頭的注射器吸出水相后，剩余的富集相體積0.5mL，用蒸餾水稀釋至0.5mL后，加入0.2mL異辛烷，超聲25min，取上層異辛烷相1μL進(jìn)氣相色譜檢測(cè)。在濁點(diǎn)萃取反萃取過(guò)程中，溶液相當(dāng)于富集了75倍。2.3樣品處理稱取1.0g已粉碎的市售茶葉樣品于20mL刻度試管中，加入1.5g(NH4)2SO4和5.0mL8%(V/V)乙腈水溶液，充分振蕩搖勻后置于超聲波清洗儀中，超聲60min，過(guò)濾后，用6.0mL8%(V/V)乙腈水溶液分3次沖洗殘?jiān)⑦^(guò)

6、濾，濾液置于離心管中，依次往離心管中加入0.9mL20%PEG6000和4.5g(NH4)2SO4，用8%(V/V)乙腈水溶液定容至15mL，使PEG6000、乙腈和(NH4)2SO4的最終濃度分別為1.2%(m/V)、8%(V/V)和40%(m/V)。然后按2.2項(xiàng)步驟處理。2.4色譜條件HP5石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm，0.25μm);高純氮?dú)?99.999%)為載氣;進(jìn)樣口溫度280℃;檢測(cè)器溫度300℃;柱升溫程序：起始溫度90℃，恒溫1min后以20℃/min升溫至210℃;

7、恒溫1min后再以3℃/min的速率升溫至280℃，恒溫3min后再以10℃/min的速率升溫至310℃;恒溫10min待測(cè)樣品組分全部流出;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比2∶8;進(jìn)樣量為1μL。3結(jié)果與討論3.1色譜分離條件的選擇考察了不同的程序升溫條件下6種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的分離情況。結(jié)果表明，采用2.4項(xiàng)的程序升溫條件時(shí)，6種農(nóng)藥都能較好的分離。圖16種農(nóng)藥色譜圖(a)，茶葉空白(b)和加標(biāo)茶葉樣品色譜圖(c)1.聯(lián)苯菊酯(bifenthrin);2.甲氰菊酯(fenpropathrin);3.功夫

8、菊酯(cyhalothrin);4.氯菊酯(permethrin);5.氰戊菊酯(fenvalerate);6.溴氰菊酯(deltamethrin)。按2.3項(xiàng)樣品處理方法分別對(duì)不含以上農(nóng)藥的茶葉和添加標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥(添加濃度0.01mg/L)的茶葉，其色譜圖如圖1。從圖1可見(jiàn)，茶葉基體對(duì)這6種農(nóng)藥色譜分析無(wú)影響。3.2濁點(diǎn)萃取條件的選擇3.2.1表面活性劑種類(lèi)和濃度的選擇研究了表面活性劑T/V)時(shí)，各農(nóng)藥的回收率增大;當(dāng)其濃度再增大，對(duì)回收率基本沒(méi)有影響(圖2)，但增大了表面活性劑富集